МУК 4.1.0.405-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций этилтиадиазола (5-этил-2-амино-1,3,4-тиадиазола)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
|
|
|
5-Этил-2-амино-1,3,4-тиадиазол (этилтиадиазол) - кристаллическое вещество серого цвета. Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 4 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения этилтиадиазола в хроматографируемом объеме (15 мкл) - 1,5 мкг.
Нижний предел измерения этилтиадиазола в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций этилтиадиазола в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
|
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" |
|
|
|
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, |
|
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
|
Фильтродержатель |
|
|
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
|
Пробирки с пришлифованными пробками |
ГОСТ 10515-75 |
Реактивы, растворы, материалы
|
|
Этилтиадиазол |
|
|
|
Пропанол-2 (спирт изопропиловый), х.ч. |
ТУ 6-09-402-87 |
|
|
Элюент: хлороформ - пропанол-2 (1:1) |
|
Стандартный раствор этилтиадиазола с концентрацией 0,6 мг/мл готовят растворением 0,06 г этилтиадиазола в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
|
|
Фильтры АФА-ВП-20 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 250 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления.
Из стандартного раствора готовят соответствующим разбавлением элюентом градуировочные растворы с концентрациями этилтиадиазола от 0,1 до 2 мг/мл. Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 15 мкл, что будет соответствовать от 1,5 до 30 мкг этилтиадиазола.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
|
|
Температура термостата колонки |
+20 °С |
|
|
Скорость подачи элюента (хлороформ - пропанол-2 (1:1)) |
200 мкл/мин |
|
|
Длина волны УФ-детектора |
254 нм |
|
|
Скорость движения диаграммной ленты |
5 мм/мин |
|
|
Чувствительность детектора |
0,8 |
|
|
Диапазон измерения самописца |
100 мВ |
|
|
Максимальный объем вводимой пробы |
15 мкл |
|
|
Время удерживания этилтиадиазола |
2 мин |
|
|
Элюирующий объем |
390 мкл |
|
|
Эффективность колонки по этилтиадиазолу |
2500 тт |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм
) от содержания этилтиадиазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и перемешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 96%.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях и с тем же элюентом, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение этилтиадиазола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию этилтиадиазола (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание этилтиадиазола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999