МУК 4.1.996-00

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Метод фотометрического измерения концентраций
трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    1. РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда и экологии человека - Ангарского филиала НЦ медицинской экологии ВСНЦ СО РАМН (Дорогова В.Б., Рожанская А.В.).
    
    2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 октября 2000 г.
    
    3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
    
    

1. Общие положения и область применения

    
    Настоящие методические указания устанавливают методику проведения фотометрического количественного химического анализа проб атмосферного воздуха для определения в них содержания трифторметансульфокислоты в диапазоне концентраций от 0,04 до 0,6 мг/м.
    
    Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа Р 8.563-96 "Методики выполнения измерений".
    
    Методические указания предназначены для применения в лабораториях предприятий, организаций и учреждений, осуществляющих контроль за загрязнением окружающей среды и аккредитованных в установленном порядке на право проведения таких исследований.
    
    

2. Характеристика вещества

    
    Эмпирическая формула -
    
    Молекулярная масса - 150,08
    
    Регистрационный номер по CAS N 1493-13-6

    
    Физико-химические свойства

    
    Трифторметансульфокислота - бесцветная жидкость с резким запахом. Температура кипения - 162-164 °С, плотность - 1,7 г/см. Растворима в воде и органических полярных растворителях.
    
    Токсикологическая характеристика
    
    Трифторметансульфокислота раздражающе действует на кожу, глаза.
    
    Ориентировочно безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,05 мг/м.
    
    

3. Погрешность измерения

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе с погрешностью, не превышающей ±17%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

4. Метод измерений

    
    Измерение массовой концентрации трифторметансульфокислоты выполняют методом фотоэлектроколориметрии.
    
    Метод определения основан на взаимодействии трифторметансульфокислоты с метиловым фиолетовым с образованием комплекса, окрашенного в голубой цвет.
    
    Измерение проводят при длине волны 590 нм.
    
    Концентрирование трифторметансульфокислоты из воздуха осуществляют в дистиллированную воду.
    
    Нижний предел измерения трифторметансульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе - 0,04 мг/м.
    
    Определению не мешают трифторметансульфофторид, фтористый водород и ангидрид трифторметансульфокислоты при концентрациях его в атмосферном воздухе до 1,6 ПДК.
    
    

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

5.1. Средства измерений

6. Требования безопасности

    
    При выполнении измерений концентраций трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе соблюдают следующие требования:
    
    6.1. Правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТам 12.0.003-74 и 12.1.005-88.
    
    6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.
    
    6.3. Общие требования пожаро- и взрывобезопасности по ГОСТу 12.1.004-91.
    
    6.4. Все виды работ с реактивами проводят только в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.
    
    

7. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, прошедших соответствующую подготовку и имеющих навыки работы на фотоэлектроколориметре.
    
    

8. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    8.1.Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 84-106 кПа и влажности воздуха не более 80%.
    
    8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

9. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, построение градуировочного графика, подготовка прибора, отбор проб.
    

9.1. Приготовление растворов

    
    Для приготовления основного стандартного раствора 50 мг трифторметансульфокислоты вносят в колбу, вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 мес.
    
    Рабочий раствор трифторметансульфокислоты для градуировки (=10 мкг/см) : 1 см исходного раствора помещают в мерную колбу, вместимостью 100 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
    
    Метиловый фиолетовый 0,05%-ный раствор: 50 мг метилового фиолетового растворяют в мерной колбе, вместимостью 100 см, в дистиллированной воде.
    
    Смесь толуола и амилового спирта 5:1: в плоскодонную колбу приливают 200 см толуола, 40 см амилового спирта и тщательно перемешивают.
    

9.2. Подготовка прибора

    
    Подготовку фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
    

9.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы трифторметансульфокислоты, устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7 растворов. Растворы готовят в пробирках, вместимостью 10 см, в соответствии с табл.1.
    
    

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении трифторметансульфокислоты

    
    
    Во все пробирки прибавляют по 0,1 см раствора метилового фиолетового и тщательно перемешивают. Раствор из пробирки переливают в делительные воронки, прибавляют по 2 см смеси растворителей (толуоламиловый спирт), воронки закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения слоев водный слой удаляют и замеряют оптическую плотность экстракта в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 3 мм при длине волны 590 нм по отношению к контрольному раствору.
    
    Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5 серий растворов для градуировки и строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания трифторметансульфокислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
    

9.4. Отбор проб

    
    Отбор проб проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 4 дм/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих 5 см воды в каждом, в течение 10 мин. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более 1 суток.
    
    

10. Выполнение измерений

    
    После отбора пробы из каждого поглотительного прибора на анализ в пробирки отбирают по 3 см раствора пробы, которые обрабатывают в соответствии с п.9.3 и анализируют раздельно по отношению к холостой пробе.
    
    Содержание трифторметансульфокислоты (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики, суммируя результаты анализов из первого и второго поглотительных приборов.
    
    

11. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию () трифторметансульфокислоты в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - суммарное содержание трифторметансульфокислоты, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, см;
    
     - объем пробы, отобранной на анализ, см;
    
    - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм.
    

, где

    
     - объем пробы воздуха, дм;
    
     - атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в местах отбора проб, °С.
    
    

12. Оформление результатов

    
    Результат количественного анализа представляют в виде:
    

, мг/м, =0,95, где

     - характеристика погрешности; значение =0,17X.
    
    

13. Контроль погрешности методики

    
Таблица 2

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности
и норматива оперативного контроля воспроизводимости

    
    
    Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от массовой концентрации определяемого компонента (X) в мг/м в пробе.
    

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

    
    Оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб, отобранных и проанализированных разными операторами в точном соответствии с прописью методики, т.е. получают два результата анализа, выполненных разными операторами с использованием разных наборов мерной посуды и реактивов. Два средних результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:
    

, где

    
     и - результат параллельных определений одного оператора, мг/м;
    
     и - средние результаты определений, выполненные разными операторами, мг/м;
    
    - норматив оперативного контроля воспроизводимости, мг/м.
    
    Норматив рассчитывают по формуле:
    

, где

    
      - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности), мг/м.
    
    Разница в результатах анализа не должна превышать допустимого значения , указанного в таблице 2.
    
    При превышении норматива воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
    

13.2. Оперативный контроль погрешности

    
    Оперативный контроль точности проводят с использованием аттестованной смеси и он состоит в сравнении результата контрольной процедуры , равного разности между контрольным измерением трифторметансульфокислоты в аттестованной смеси () и его аттестованным значением (), с нормативом ВОК точности (см. табл.2).
    
    Точность контрольного измерения (), а также точность результатов анализа рабочих проб признают удовлетворительными, если выполняется условие
    

, где

    
     - норматив оперативного контроля погрешности, равный 0,143X.
    
    

14. Нормы затрат времени на анализ

    
    Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 1 час.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций трифторметансульфофторида,
трифторметансульфокислоты и ее ангидрида в атмосферном
воздухе: Сб. методических указаний. -
М.: Федеральный центр

госсанэпиднадзора Минздрава России, 2001