МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АКРЕКСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4161-86
|
|
М.м. 326 |
Акрекс (изофен) - белый порошок без запаха, с температурой плавления 61-62 °С. Нерастворим в воде, хорошо растворим в гексане и спирте. В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.
Отбор проб проводится с накоплением на фильтр.
Предел измерения акрекса в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг (или 1 мкг/мл).
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м
(при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1 мг/м.
Определению не мешает каратан.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
ОБУВ акрекса 0,2 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Акрекс, ч.
Основной стандартный раствор акрекса готовят растворением точной навески вещества в гексане в мерной колбе на 100 мл.
Рабочие стандартные растворы акрекса с содержанием от 1 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора гексаном. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике 3-4 месяца.
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Инертный носитель - хроматон N-AW-ДМСS, (фракция 0,31-0,4).
Жидкая фаза - силикон SЕ-30.
Фильтры АФА-ВП-10.
Газообразный азот, ос.ч., в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с электронно-захватным детектором.
Хроматографическая колонка стеклянная 0,5 м х 3 мм.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Стеклянные бюксы с пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками (высотой 6-8 см, дм. 1-1,5 см).
Стеклянные лопаточки.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить несколько дней.
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Для приготовления насадки силикон SЕ-30 в количестве 5% от веса хроматона растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят навеску носителя. Хлороформ испаряют при осторожном помешивании на водяной бане. Охлажденным сухим сорбентом заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в токе азота при температуре 200° в течение 8 часов.
Условия анализа
Фильтр переносят в бюкс и обрабатывают 5 мл гексана. Оставляют на 3-5 минут, затем фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки и экстракт сливают в градуированную пробирку. Объем раствора доливают до 5 мл гексаном и 10 мкл вводят в хроматографическую колонку. Анализ проводят при следующих условиях:
Температура колонке 180 °С.
Температура испарителя 180 °С.
Температура детектора 220 °С.
Скорость потока азота через колонку - 30 мл/мин.
Скорость потока азота через детектор - 60 мл/мин.
Масштаб шкалы электрометра 5·10
А.
Скорость протяжки диаграммной ленты - 200 мм/ч.
Время удерживания акрекса 4 мин 2 с.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с помощью стандартных растворов акрекса в гексане с концентрацией 1-2-5-10-20 мкг/мл. Каждый раствор хроматографируют не менее 5 раз в тех же условиях, что и пробы. По полученным средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика (см
) от концентраций в растворе (мкг/мл).
Концентрацию акрекса в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество акрекса, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986