МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНТРАХИНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4165-86
|
|
М.м. 208,22 |
Антрахинон - кристаллическое вещество желтоватого цвета. Температура плавления 286 °С, температура кипения 379,8 °C. Практически нерастворим в воде и спирте. Растворим в нитробензоле, анилине, диметилформамиде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на восстановлении антрахинона на ртутно-капельном катоде на фоне раствора хлористого лития в диметилформамиде. Потенциал восстановления пика - 0,42 в, при дифференциальной съемке.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения антрахинона в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
Предел измерения антрахинона в воздухе 0,83 мг/м
(при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,83-16,67 мг/м.
Определению не мешают амино- и диаминоантрахиноны.
Граница суммарной погрешности измерения антрахинона в воздухe не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация антрахинона в воздухе 5 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Антрахинон, хч.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г антрахинона в мерной колбе на 100 мл в растворе диметилформамида. Раствор устойчив в течение 7 дней.
Диметилформамид, х.ч., ГОCT 20289-74.
Литий хлористый, x.ч., ТУ 6-09-3768-78.
Раствор фона представляет собой 0,1 н раствор хлористого лития в диметилформамиде.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-77, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79 в.ч., в баллонах с редукторами.
Ртуть, ГОСТ 4658-73.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда
Полярограф осциллографический ПО-5122.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Цилиндры мepные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 и 100 мл.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 и 50 мл.
Баня водяная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20.
Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают дважды по 2,5 мл диметилформамидом. В электролизер вносят 1 мл исследуемого раствора и 3 мл раствора фона. Удаляют кислород с помощью азота или аргона в течение 10 мин и полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от -4,0 до -4,2 в. Измеряют высоту пика полярографической волны и по градуировочному графику зависимости от высоты волны от концентрации антрахинона в растворе определяют концентрацию антрахинона в пробе. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 3
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Диметилформамид, мл |
Раствор фона |
Содержание антрахинона, мкг |
|
1 |
0 |
1,0 |
Во все пробы по 3 мл |
0 |
|
2 |
0,025 |
0,075 |
|
2,5 |
|
3 |
0,05 |
0,095 |
|
5,0 |
|
4 |
0,1 |
0,9 |
|
10,0 |
|
5 |
0,2 |
0,8 |
|
20,0 |
|
6 |
0,4 |
0,6 |
|
40,0 |
|
7 |
0,5 |
0,5 |
|
50,0 |
Концентрацию антрахинона в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество антрахинона, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986