МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПЕНТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4179-86
    
    

         
    Изопентан - бесцветная жидкость с температурой кипения 16,55 °С, температурой плавления минус 159,89. Плотность 0,619. Смешивается с органическими растворителями. В воде не растворим. В воздухе находится в виде паров.
     
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Предел измерения изопентана в анализируемом объеме 4 мкг.
    
    Предел измерения изопентана в воздухе 200 мг/м (в 20 мл хроматографируемой пробы).
    
    Диапазон измеряемых концентраций изопентана 200-2000 мг/м.
    
    Определению не мешают стирол, -метилстирол, бензальдегид.
    
    Граница суммарной погрешности измерения изопентана в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация изопентана в воздухе 300 мг/м (в пересчете на С).
    
    

2. Реактивы и материалы

    
    Изопентан, х.ч.
    
    Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6265-77.
    
    Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,25-0,50 мм.
    
    Жидкая фаза: вазелиновое масло.
    
    Газообразный гелий в баллоне с редуктором, ГОСТ 20461-75.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с детектором по теплопроводности.
    
    Колонка стальная, длиной 180 см, внутренним диаметром 6 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10 и 20 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    Шприцы медицинские, вместимостью 50 и 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
    
    Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,2 мл.
    
    Пипетки газовые, вместимостью 500-1000 мл, ГОСТ 18954-73.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Десятикратный объем воздуха со скоростью 2 л/мин аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают с обоих концов стеклянными заглушками. Пробы сохраняются 2 суток.
    

Приготовление насадки хроматографической колонки

    
    Вазелиновое масло в количестве 20% от веса носителя растворяют в эфире и в полученный раствор вносят твердый носитель. Содержимое перемешивают до полного улетучивания растворителя. Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе гелия в течение 6 часов при температуре 50 °С.
    
    Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
    

Условия анализа

    
    Перед взятием проб из пипеток их слегка подогревают в сушильном шкафу при температуре 50 °С, во избежание адсорбции изопентана стеклом. Для анализа отбирают 20 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Анализ проводят при следующих условиях.
    
    Температура термостата 40 °С.
    
    Температура детектора 100 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (гелия) 40 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты 420 мм/час.
    
    Ток детектора 140 мА.
    
    Время удерживания изопентана 11 мин.
    
    Для количественного определения изопентана используют метод абсолютной калибровки. Для этого в газовую пипетку вместимостью 1 л вносят микропипеткой заданное количество изопентана. Исходя из плотности изопентана и емкости пипетки, рассчитывают концентрацию вещества в исходной смеси. Из исходной концентрации готовят рабочие смеси в шприцах вместимостью 50-100 мл, откуда шприцем на 20 мл отбирают пробы воздуха, соответствующие по концентрации 4-40 мкг изопентана. Все объемы доводят до 20 мл чистым воздухом и вводят в хроматограф по 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, и строят градуировочный график зависимости количества изопентана от площади пика.
    
    Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Концентрацию изопентана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,

где - количество изопентана в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986