МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
-НАФТОХИНОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4183-86
    
    

         
    -нафтохинон - зеленовато-желтые кристаллы с температурой плавления 123-126 °С. Очень плохо растворяется в воде, растворяется в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, уксусной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    

1. Характеристика метода

    
    Определение -нафтохинона основано на восстановлении его на ртутно-капельном катоде на фоне смеси растворов: калия фосфорнокислого однозамещенного и натрия тетраборнокислого, при pH=7. Потенциал восстановления пика - 0,18 в при дифференциальной съемке.
    
    Отбор проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения -нафтохинона в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
    
    Предел измерения -нафтохинона в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций -нафтохинона в воздухе 0,05-0,25 мг/м.
    
    Определению не мешают малеиновый и фталевый ангидриды.
    
    Граница суммарной погрешности измерения -нафтохинона в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация -нафтохинона в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    -нафтохинон, ч., ТУ 6-09-2520-72.
    
    Основной стандартный раствор -нафтохинона с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г -нафтохинона в 70% метиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 8 ч. Стандартный раствор -нафтохинона, с содержанием 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора 70% метиловым спиртом.
    
    Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
    
    Калий фосфорнокислый, однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-75; 0,15 М раствор.
    
    Натрий тетраборнокислый, х.ч., ГОСТ 4199-76, 0,09 М раствор.
    
    Раствор фона готовят смешиванием 45 мл 0,15 М раствора калия фосфорнокислого однозамещенного и 27 мл 0,09 М раствора натрия тетраборнокислого.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79 в.ч. в баллонах с редукторами.
    
    Ртуть, ГОСТ 4658-73.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Полярограф.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 250 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 3-х суток.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с пробой переносят в стакан и обрабатывают небольшими порциями 70% метилового спирта, доведя объем до 5 мл. Для анализа в электролизер вносят 1 мл данного раствора и 3 мл раствора фона. При меньшем количестве взятой пробы объем до 1 мл доводят 70%-ным метиловым спиртом. После удаления кислорода в течение 10 мин с помощью азота или аргона производят полярографирование в интервале разности потенциалов от 0,1 до 0,2 в. Определяют высоту пика полярографической волны и по градуировочному графику зависимости высоты волны от концентрации находят содержание -нафтохинона в растворе в мкг.
    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Удаляют кислород, полярографируют и измеряют высоты полярографических пиков.
    
    

Таблица 16

    
Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию -нафтохинона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где -  количество -нафтохинона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.  приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986