Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200045197.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА,
ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА, -МЕТИЛСТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4203-86
    
    

Таблица 29

    
Физико-химические свойства веществ

    

Название вещества

Структурная формула

Агрегат-
ное  состо-
яние

Молек. масса

Темпе-
ратура кипе-
ния, °С

Темпе-
ратура плавле-
ния, °С

Упругость  паров
(20 °С)
мм рт.ст.

Раствори-
мость

Ацетон



жидк.

58,08

56,2

-95,4

226,3

в., орг. раств.

Изопропилбензол



жидк.




120,18

152,5

-96,0

11,8

орг. раств.

-метилстирол


жидк.




118,18

162,0

-23,1

2,5 (25 °С)

орг. раств.

    
    
    Вещества в воздухе находятся в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при анализе из 5 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 1-250 мг/м.
    
    Определению не мешают ароматические углеводороды.
    
    Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе (мг/м): ацетона - 200, изопропилбензола - 50, -метилстирола - 5.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-1707-77.

    Изопропилбензол (кумол), х.ч., ТУ 6-09-4355-77.
    
    -метилстирол, ч., ТУ 6-09-1873-72.
    
    Жидкая фаза - Апиезон .
    
    Носитель-хроматон N-AW-ДМCS , фракция 0,20-0,25 мм.
    
    

3. Прибора и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонки хроматографические стальные, длиною 2 м х 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки газовые, вместимостью 200-300 мл.
    
    Микрошприцы МШ-1, МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 5 мл.
    
    Бутыли дозировочные, вместимостью 20 л.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Десятикратный объем воздуха со скоростью 1-2 л/мин аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают заглушками. Срок хранения проб 2 часа.
    

Приготовление насадки для хроматографической колонки

    
    Хроматон N-AW-ДМСS высушивают в течение 2-3 часов в сушильном шкафу при температуре 200 °С. Апиезон в количестве 5% от массы носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, осторожно перемешивают и растворитель удаляют выпариванием на водяной бане. Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки. Колонки помещают в термостат и продувают газом-носителем в течение 3-4 часов при температуре 160 °С.
    

Условия анализа

    
    Из газовых пипеток, предварительно подогретых, отбирают 5 мл пробы и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
    
    Анализ проводят при следующих условиях:
    

Температура колонки

    130 °С

Температура испарителя

    180 °С

Скорость потока газа-носителя азота

    30 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

    240 мм/час

Максимальный объем анализируемой пробы

    5 мл

Чувствительность измерения

    2х10 а

Время удерживания:


    

ацетона


    0,5 мин

   

изопропилбензола


    1,2 мин


-метилстирола

    1,6 мин

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по каждому компоненту отдельно.
    
    Для этого в бутылях вместимостью 20 л готовят искусственные газовоздушные смеси ацетона, изопропилбензола, -метилстирола с концентрацией 0,05 мг/л. Затем отбирают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл смеси, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,20; 0,25 мкг анализируемого вещества и хроматографируют 5 раз. Определяют высоту пиков. По полученным данным строят графики зависимости высоты пика от содержания вещества.
    
    Концентрацию веществ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где  - количество компонента, найденное по графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986