Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200046404.htm


    
    ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ И ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ
(ПИПЕРИДИН, ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИН, МОРФОЛИН, ДИАЛЛИЛАМИН,
ПИРРОЛИДИН, ДИИЗОПРОПИЛАМИН, ДИПРОПИЛАМИН,
МОНОИЗОПРОПИЛАМИН, МОНОАЛЛИЛАМИН) В ВОЗДУХЕ


    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1235-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания вторичных и первичных аминов в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на реакции пиперидина, гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, пирролидина, диизопропиламина, дипропиламина, моноизопропиламина, моноаллиламина с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции.
    
    2. Чувствительность в определяемом объеме: для пирролидина - 2 мкг; пиперидина - 3 мкг; гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, диизопропиламина, дипропиламина - 5 мкг; для моноизопропиламина и моноаллиламина - 10 мкг.
    
    3. Определению мешают первичные и вторичные амины.
    
    4. Предельно допустимая концентрация пирролидина - 0,1 мг/м; пиперидина - 0,2 мг/м; морфолина, гексаметиленимина, моноаллиламина - 0,5 мг/м; диаллиламина, моноизопропиламина - 1 мг/м; дипропиламина - 2 мг/м; диизопропиламина - 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Стандартный раствор амина N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1-2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением стандарта N 1 0,01 н. раствором соляной кислоты.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. и 10%-ные растворы.
    
    Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
    
    2,4-динитрохлорбензол, 5%-ный спиртовой раствор.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспиратор или воздуходувка.
    
    Реометр на скорость до 2 л/мин.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Склянки реактивные.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористыми пластинками, содержащих по 8 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать следующее количество воздуха, л:
    

для диизопропиламина

5

  "   дипропиламина

10

  "   диаллиламина

20

  "   гексаметиленимина

40

  "   морфолина

40

  "   моноизопропиламина

40

  "   пиперидина

60

  "   моноаллиламина

80

  "   пирролидина

80

    
    
IV. Описание определения

    Определение стандартов проводится согласно табл.1. Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола и по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия. Растворы перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения добавляют по 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и тщательно взбалтывают. В присутствии амина нижний хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.
    
    

Таблица 1

Шкала стандартов

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

Стандартный раствор N 2, мл

0,0

0,02

0,03

0,05

0,07

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

Соляная кислота, 0,01 н. раствор, мл

4,0

3,98

3,97

3,95

3,93

3,9

3,8

3,7

3,6

3,5

3,4

3,3

Содержание пиперидина, мкг

0

-

3

5

7

10

20

30

0

0

0

0

Содержание гексаметиленимина, мкг

0

-

-

5

7

10

20

30

40

50

0

0

Содержание морфолина, мкг

0

-

-

5

7

10

20

30

40

50

0

0

Содержание диаллиламина, мкг

0

-

-

5

7

10

20

30

40

50

0

0

Содержание пирролидина, мкг

0

2

3

5

7

10

20

0

0

0

0

0

Содержание диизопропиламина, мкг

0

-

-

5

7

10

20

30

40

50

0

0

Содержание дипропиламина, мкг

0

-

-

5

7

10

20

30

40

50

0

0

Содержание моноизопропиламина, мкг

0

-

-

-

-

10

20

30

40

50

60

70

Содержание моноаллиламина, мкг

0

-

-

-

-

10

20

30

40

50

60

70

    
    
    Интенсивность окраски хлороформного слоя пробы сравнивают со шкалой стандартов.
    
    Концентрацию амина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976