МУК 4.1.1532-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
N-(3-диметиламинопропил) иминодибензила  гидрохлорида (имизина)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Имизин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 168-174 °С. Легко растворим в воде и в спирте 95%, практически нерастворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенного соединения с концентрированной азотной кислотой и последующем измерении светопоглощения при длине волны 450 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 10,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары органических соединений.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений 1 ч 30 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр, СФ-26
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Стаканы химические, вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Имизин, фармакопейный. Г.Ф. Х ст.346
    
    Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г имизина дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб трое суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают досуха на кипящей водяной бане, затем чашки охлаждают и приливают по 3 мл концентрированной азотной кислоты. Растворы перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в выпарительную чашку, приливают 6,0 мл дистиллированной воды и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 95%.
    
    Полученный раствор упаривают досуха на кипящей водяной бане, затем чашки охлаждают и добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию имизина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).