МУК 4.1.1563-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 
  
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 2,4,6-трихлорфенола
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    2,4,6-трихлорфенол - порошок белого цвета с температурой плавления 69 °С. Хорошо растворим в ацетоне, этиловом спирте, гексане. Растворимость в воде - 0,008 г/100 см при 20 °С.
    
    В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим и раздражающим действиями. Оказывает выраженное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе - 0,3 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографировании 2,4,6-трихлорфенола в тонком слое сорбента в системе гексан-ацетон (5:4) с последующим обнаружением зон локализации с помощью аммиаката серебра.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием (н-гексан, бумажный фильтр).
    
    Нижний предел измерения содержания 2,4,6-трихлорфенола в хроматографируемом объеме пробы - 0,3 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации 2,4,6-трихлорфенола в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1 мг/м.
    
    Измерению не мешают фенол и другие его хлорпроизводные.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 часа.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой ТУ 25-11-1081-75
    
    Ротационный испаритель с набором колб марки ИР-1М ТУ 25-11-917-76
    
    Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 61-1-16-18-77
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25-100 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл
    
    Микропипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 0,1 мл
    
    Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88E
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    2,4,6-трихлорфенол. МРТУ 6-09-4606-67
    
    Аммиак водный 25%, х.ч., ГОСТ 3760-79
    
    Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79
    
    н-Гексан ч., ТУ 6-09-3375-78
    
    Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75
    
    Перекись водорода, ГОСТ 10929-76, 30% водный раствор
    
    Пластинки "Силуфол", УФ-254, размером 150х150 мм
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 10 мг 2,4,6-трихлорфенола в н-гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения раствора 2 дня.
    
    Проявляющий реактив: 0,1 г нитрата серебра растворяют в 2 мл аммиака (=0,9 г/см) и доводят объем до 50 мл ацетоном, добавляют 0,1 мл перекиси водорода и перемешивают. Раствор хранят в холодильнике 5 дней.
    
    Подвижный растворитель: н-гексан:ацетон (5:4).
    
    Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.
    
    Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтродержатель с аэрозольным фильтром и 2 поглотителя с пористой пластинкой, содержащие по 10 мл гексана и охлаждаемые смесью измельченного льда с хлоридом натрия.
    
    Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
    
    Длительность хранения проб в холодильнике не более суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс, заливают 10 мл н-гексана, закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 30 мин. По истечении указанного времени экстракт, содержащий растворенный 2,4,6-трихлорфенол, переносят в коническую колбу. В эту же колбу переносят экстракт, полученный от промывки аэрозольного фильтра. Для этого фильтр извлекают, отжимают на воронке стеклянной палочкой и промывают дважды 2-3 мл н-гексана, собирая экстракт в колбу. Содержимое поглотителей переносят в эту же коническую колбу, промывая каждый поглотительный прибор тремя порциями н-гексана по 5 мл, собирая сливы в ту же колбу. Объединенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия (3-5 г) в течение 30 минут и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 0,2-0,3 мл (не досуха!) при температуре водяной бани не выше 40 °С. Концентрированные экстракты количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
    
    Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят в центр пятна. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве от 0,03 до 0,2 мл, что соответствует от 0,3 до 2 мкг вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
    
    Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, куда предварительно за 20-30 минут наливают подвижный растворитель н-гексана:ацетон (5:4). После поднятия фронта подвижной фазы на 10 см пластинку вынимают и подсушивают на воздухе до полного испарения следов растворителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора раствором аммиаката серебра и облучают УФ-светом в течение 10-15 минут на расстоянии 20 см от источника света. Зоны локализации 2,4,6-трихлорфенола обнаруживаются в виде черных пятен с величиной =0,61±0,05.
    
    Количественные измерения анализируемого вещества проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартного раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги. Прямолинейная зависимость между интенсивностью и площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 0,3-2 мкг.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию 2,4,6-трихлорфенола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в пробе, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, л, и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).