МУК 4.1.1566-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
фтордихлорметана  (хладона-21) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Фтордихлорметан (хладон-21) - газ без цвета, с запахом хлороформа. Нерастворим в воде, растворяется в спирте, эфире. Температура кипения +8,9 °С, температура плавления "-" 135 °С, относительная плотность при температуре 10 °С () 1,4256 г/см.
    
    В воздухе находится в виде газа.
    
    Обладает наркотическим действием.
    
    ПДК в воздухе 3000 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газо-жидкостной xpoматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения хладона-21 в хроматографируемом объеме 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения хладона-21 в воздухе - 500 мг/м (при вводе 5 мл пробы).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 500 до 4000.
    
    Суммарная погрешность измерения хладона-21 не превышает ±1.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
    
    Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
    
    Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
    
    Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-81.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Хладон-21, газ в баллонах, ТУ 6-04-05807960-100-92.
    
    INERTОN SUPER, фр. 0,15-0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" их путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприцы закрывают стеклянными заглушками. Проба сохраняется не более 2 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150 °С.
    
    Приготовление градуировочной смеси хладона-21. В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,9 мл хладона-21, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-21 составляет 100 мкг/мл при 25 °С.
    
    Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси, с концентрацией 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4 мкг/мл хладона-21. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °С. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси.
    
    Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высота пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

    
    Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин при 25 °С, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-21 в хроматографируемом объеме.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хладона-21 в воздухе "" в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - содержание хладона-21 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, (мкг);
        
      - объем воздуха, взятый для анализа, (мл).