МУК 4.1.1573-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

  
 
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
5-этил-5-фенилбарбитуровой кислоты (фенобарбитала) в воздухе рабочей зоны

    

Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Фенобарбитал - белый кристаллический порошок без запаха с температурой плавления более 174-178 °С. Очень мало растворим в холодной воде, трудно растворим в кипящей воде и хлороформе, легкорастворим в спирте 95% и в растворах щелочей, растворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение  основано на измерении   светопоглощения растворов фенобартбитала в 0,1 н. растворе натра едкого при длине волны 220 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Низший предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,8 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает   ±20%.
    
    Время выполнения измерений 1 час, включая отбор проб.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Фенобарбитал, Государственная Фармакопея X изд., ст.517.
    
    Едкий натр,  х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г  вещества в 0,1  н.   растворе  натра едкого  в  мерной  колбе  вместимостью  100 мл.   Раствор  устойчив   в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный  раствор N 2  с  концентрацией   100  мкг/мл   готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н. раствором натра едкого. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб трое суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение суток).
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 0,1н. раствора натра едкого и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.
    
    Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с раствором сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение фенобарбитала проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фенобарбитала "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).