ГОСТ 6707-76

Группа Б39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ  

СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ

Метод определения свободных щелочей и свободных органических кислот

Lubricating greases.
Method for determination of free alkalies and free organic acids

     
     
МКС 75.100     
ОКСТУ 0254

Дата введения 1977-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1976 г. N 1119 дата введения установлена 01.01.77
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)     
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 6707-57
     
     ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1984 г., марте 1986 г. (ИУС 5-84, 6-86).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на пластичные смазки, загущенные мылами, и устанавливает метод определения содержания свободных щелочей и свободных органических кислот.
     
     Сущность метода заключается в растворении смазки в спиртобензиновой смеси и титровании ее кислотой или щелочью в присутствии фенолфталеина.
     
     

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     1.1. При определении содержания свободных щелочей и свободных органических кислот применяют:
     
     колбу К-1-250-24/29 ТХС и переход П1-1-24/29-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82 или колбу К-1-250-29/32 ТХС и переход П1-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82;
     
     выпарительные чашки 1-6 вместимостью 25, 50, 100, 150, 250, 450 см и стаканы 1-6 вместимостью 25, 50, 150, 250, 400, 600 см по ГОСТ 9147-80;
     
     цилиндры по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 см;
     
     бюретки 1-2-25-0,1 или 2-2-25-0,1 и бюретки 6-2-2 по ГОСТ 29251-91;
     
     электроплитку с закрытой спиралью или водяную баню;
     
     холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336-82 или стеклянную трубку длиной 700-750 мм; диаметром 5-6 мм, или стеклянную трубку длиной 1000-1100 мм, диаметром 8-10 мм;
     
     шпатель;
     
     бензин легкий прямой перегонки с концом кипения не выше 180 °С, не содержащий тетраэтилсвинца;
     
     спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300-87, 60%-ный раствор: для приготовления раствора спирта к 7,5 объемам спирта приливают 3,5 объема дистиллированной воды;
     
     гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., титрованный спиртовой раствор 0,1 моль/дм;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., титрованный раствор 0,1 моль/дм;
     
     фенолфталеин по НТД, 1%-ный спиртовой раствор;
     
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
     
     весы лабораторные ВЛКТ-500 или другие, 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88*.
________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. В нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 15 мм от стенок сосуда, складывают их вместе в фарфоровую чашку или стакан и тщательно перемешивают.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1. В коническую колбу помещают 2-5 г испытуемой смазки, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г.
     
     3.2. В другую коническую колбу наливают 30 см бензина и 30 см 60%-ного этилового спирта, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником и кипятят смесь 5 мин при непрерывном перемешивании.
     
     В горячую спирто-бензиновую смесь добавляют 3-4 капли фенолфталеина и нейтрализуют ее при непрерывном перемешивании 0,1 моль/дм спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания.
     
     3.3. Нейтрализованную горячую спирто-бензиновую смесь переливают в колбу с испытуемой смазкой, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником и кипятят содержимое колбы при перемешивании до растворения смазки.
     
     После полного растворения смазки смесь в колбе кипятят еще 5 мин, затем закрывают ватой верхний конец трубки холодильника и охлаждают смесь до комнатной температуры. Для определения свободных щелочей охлаждение не требуется.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.4. В колбу добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют содержимое ее: при розовой окраске спирто-водного слоя - 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты до исчезновения окраски; при отсутствии окраски спирто-водного слоя 0,1 моль/дм спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю свободных щелочей в пересчете на гидроокиси натрия () в процентах по массе вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
     
     0,0040 - количество гидроокиси натрия, соответствующее 1 см точно 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, г;
     
      - масса испытуемой смазки, г.
     
     4.2. Массовая доля в смазке свободных щелочей до 0,02% оценивается как отсутствие свободных щелочей.
     
     4.3. Массовую долю свободных органических кислот (), выраженную в мг KОН на 1 г смазки, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;
     
     0,00561 - титр 0,1 моль/дм раствора гидроокиси калия;
     
     1000 - коэффициент для пересчета г на мг;
     
      - масса испытуемой смазки, г.
     
     4.4. Массовую долю свободных органических кислот в пересчете на олеиновую кислоту () в процентах по массе вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;
     
     0,02825 - количество олеиновой кислоты, соответствующее 1 см точно 0,1 моль/дм раствора гидроокиси калия, г;
     
      - масса испытуемой смазки, г.
     
     4.5. Массовая доля свободных органических кислот до 0,02 мг KОН на 1 г смазки или 0,01% оценивается как отсутствие в смазке свободных органических кислот.
     
     4.6. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ

     
     5.1. Сходимость метода
     
     Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, определенных по черт.1 и 2 для большего результата.
     
     

Черт.1

      
Черт.2

     
     
     5.2. Воспроизводимость метода
     
     Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, определенных по черт.1 и 2 для большего результата.
     
     Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Смазочные материалы, индустриальные
масла и родственные продукты.
Методы анализа: Сб. стандартов. -
М.: Стандартинформ, 2006