ГОСТ 11506-73*
_____________________
* Обозначение стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.

Группа Б49

    
    
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару

Petroleum asphalt. Method for determination
of softening point by ring and ball

    
    
    ОКСТУ 0256

Дата введения 1974-07-01
  

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

         
    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
    
    РАЗРАБОТЧИКИ
    
    В.В.Фрязинов, Р.Е.Ахметова, М.Б.Вольф, И.Т.Фрыгина, О.В.Карпова, И.И.Шерышева
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.07.73 N 1753.
    
    3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5473-86
    
    4. ВЗАМЕН ГОСТ 11506-65
    
    5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

    
    
    6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., мае 1987 г. (ИУС 1-84, 9-87)
    
    7. Срок действия продлен до 01.07.95* постановлением Госстандарта СССР от 28.05.87 N 1752
______________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 4 1994 г.). Примечание
    
    ВНЕСЕНО Изменение N 3, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28.05.2002 N 21) и опубликованное в ИУС N 4, 2003 год. Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 25.12.2002 N 526-ст введено в действие на территории РФ с 01.07.2003
    
    Изменение N 3 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 4, 2003 год
                   
    
    Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы, битумные составы, сырье для производства битумов, гудроны, асфальты деасфальтизации и подобные им нефтепродукты (далее битумы) и устанавливает метод определения температуры размягчения этих продуктов по кольцу и шару от 20 до 200 °С.
    
    Сущность метода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся в кольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием стального шарика, коснется нижней пластинки.
            
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    
    

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

         
    1.1. При определении температуры размягчения нефтяного битума применяют аппарат (чертеж), в комплект которого входят:
    
    стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;
    
    кольцо латунное ступенчатое или гладкое; допускается применение ступенчатого кольца с верхним внутренним диаметром (17,7±0,2) мм;
    
    пластинки металлические, расстояние между которыми 25,0-25,4 мм. Верхняя пластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье - для термометра;
    
    штатив, поддерживающий пластинки;
    
    направляющая металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается проводить определение без направляющей накладки;
    
    шарики стальные по ГОСТ 3722-81 с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,50±0,05) г каждый.
    
    

1 - стеклянный стакан; 2 - штатив; 3 - накладка; 4 - латунное гладкое кольцо;
4а - латунное ступенчатое кольцо; 5 - верхняя пластинка; 6 - нижняя пластинка;
7 - шарик; 8 - крышка; 9 - термометр

    
    
    Допускается использовать автоматические и полуавтоматические аппараты, а также аппараты с четырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиям настоящего стандарта;
    
    пластинку полированную металлическую или стеклянную;
    
    термометр ртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ 400-80;
    
    сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 3584-73;
    
    нож для срезания битума;
    
    горелку газовую или плитку электрическую с регулировкой нагрева;
    
    глицерин по ГОСТ 6823-2000 или по ГОСТ 6824-96, или по ГОСТ 6259-75;
    
    декстрин по ГОСТ 6034-74;
    
    тальк;
    
    пинцет;
    
    секундомер по ТУ 25-1894.003-90;
    
    стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума;
    
    палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;
    
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    
    Примечание. Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    
    

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

         
    2.1. Перед испытанием образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
    
    Масса пробы битума около 50 г.
    
    2.2. Битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.
    
    2.3. После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25±10) °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.
    
    2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    
    2.4. Для битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.
    
    2.5. Для битумов с температурой размягчения ниже 30°С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5±1) °С. Избыток битума срезают нагретым ножом.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

         
    3.1. Для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С.
    
    Кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.
    
    Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной или свежевскипяченной водой, температура которой (5±1) °С, уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм.
    
    По истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5±1) °С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума.
    
    Устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна подниматься со скоростью (5±0,5) °С в минуту.
    
    Для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани применяют механическую или ручную мешалку.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    
    3.2. Для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С определение проводят по п.3.1 со следующими изменениями:
    
    для битумов с температурой размягчения от 80 до 110 °С в баню наливают смесь воды с глицерином (1:2);
    
    для битумов с температурой размягчения свыше 110 °С в баню наливают глицерин;
    
    температура выдерживания образцов битума в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином с водой или глицерином, должна быть (34±1) °C;
    
    шарик должен быть нагрет в бане до (34±1) °С.
    
    3.3. Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки.
    
    Примечание. Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.
    
    3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    
    

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

         
    4.1. За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    4.2. Сходимость метода
    
    Два результата определения, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (при 95%-ной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.
    
    

    
    
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    
    4.3. Воспроизводимость метода
    
    Два результата определения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.
    
    (Введены дополнительно, Изм. N 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993
    
    
    
Юридическим бюро в
текст документа внесено Изменение N 3,
принятое МГС  (протокол от 28.05.2002 N 21)