Группа Ж19
Дата введения 2001-05-01
ПРИНЯТО Межгосударственной научно-технической комиссией по стандартизации, техническому нормаированию и сертификации в строительстве (МНТКС) 20 мая 1999 г.
ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстроя России от 9 декабря 2000 года N 123
РАЗРАБОТАНО ОАО "Полимерстройматериалы"
П.2.1.4 изложить в новой редакции:
"2.1.4 Патрон-концентратор для отбора проб низкокипящих веществ, представляющий собой трубку длиной (130±3) мм с внутренним диаметром (6±0,5) мм из нержавеющей стали (рисунки 1, 2)."
1 - игла; 2 - прокладка алюминиевая; 3 - накидная гайка; 4 - штуцер; 5 - корпус патрона-концентратора
Рис.1.
Материал - алюминий
Рис. 2.
П.2.1.6. Исключить ссылку: ГОСТ 18137-77.
П.2.1.11 изложить в новой редакции:
"2.1.11. Газовый кран-дозатор из комплекта хроматографов типа "Цвет-100" или "ЛХМ-8МД."
П.2.1.17. Заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88.
П.2.1.18. Заменить ссылку: ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86.
П.2.1.19. Исключить ссылку: ГОСТ 5072-79.
П.2.1.22. Исключить ссылку: ГОСТ 13474-79.
П.2.1.24. Исключить ссылку: ГОСТ 8309-75*.
_____________
* В пункте 2.1.24 ГОСТ 26150-84 (переиздание 1984 года) ссылка на ГОСТ 8309-75 отсутствует. Примечание .
П.2.1.26. Заменить ссылку: ГОСТ 20292-74 на ГОСТ 29228-91.
П.2.2.1 изложить в новой редакции:
"2.2.1. Хроматографический сорбент для анализа низкокипящих веществ: 10% FFAP на хроматроне N-AW с размером зерен 0,125-0,160; 0,160-0,200 мм или 10% 1, 2, 3 - три (
-цианэтокси) пропана + 5% три (n-третбутилфенил) фосфата на динохроме Н."
П.2.2.16 изложить в новой редакции:
"2.2.16 Сорбент для патрона-концентратора по 2.1.4 30% SЕ-30 на динохроме Н с размером зерен 0,250-0,315 мм."
П.2.2.20. Заменить ссылку: ГОСТ 745-49 на ГОСТ 745-79*.
______________
* В пункте 2.2.20 ГОСТ 26150-84 (переиздание 1984 года) ссылка на ГОСТ 745-49 заменена на ГОСТ 745-79. Примечание .
Раздел 2 дополнить пунктом 2.2.22:
"2.2.22 Хлороформ марки х.ч."
П.3.1.1. Исключить слово: "испытуемому".
Раздел 3 дополнить пунктом - 3.2.3:
"3.2.3 Подготовка патрона-концентратора
Носитель динохром Н рассеивают на сите, отбирают фракцию (0,160-0,200) мм в количестве 70 см
и взвешивают. Силоксановый каучук SЕ-30 в количестве 30% от массы носителя вносят в любую чистую лабораторную посуду и заливают двукратным объемом хлороформа. Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным выше раствором таким образом, чтобы весь носитель был смочен. Перемешивают смесь осторожным встряхиванием через каждые 15-20 мин до полного удаления хлороформа. Приготовленный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение не менее 3 ч при температуре (100±2) °С. Сорбент хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре.
Патроны-концентраторы заполняют готовым сорбентом в количестве 0,7-1,0 г и продувают азотом "ос.ч." со скоростью 30 см /мин при температуре 270-275 °С в течение (6,0±0,1) ч. Затем подачу азота прекращают, патроны-концентраторы охлаждают до комнатной температуры и плотно закрывают заглушками."
П.3.5.1 изложить в новой редакции:
"3.5.1 Собирают установку (рис.3). Образцы помещают в сосуд 5. Затем из баллона 1 с помощью редуктора 2 и игольчатого вентиля 4 через сосуд 5 продувают азот ос.ч., который дополнительно очищают в стеклянной ловушке с цеолитом 3. Скорость потока азота рассчитывают в соответствии с приложением 1. Время продувки образцов - 24 ч при температуре (22±5) °С. Во время продувки патрон-концентратор не присоединяют. Допускается использование климатических камер."
1 - баллон со сжатым газом; 2 - редуктор; 3 - ловушка с цеолитом; 4 - игольчатые вентили; 5 - продувочные камеры;
6 - патроны-концентраторы; 7 - термостат; 8 - пенный расходомер
Рис.3. Схема установки для моделирования условий эксплуатации и отбора проб летучих веществ, выделяющихся из
полимерных материалов
П.3.5.2 изложить в новой редакции:
"3.5.2 Отбор проб для анализа низкокипящих веществ
Отбор пробы низкокипящих веществ проводят в патрон-концентратор, заполненный сорбентом, подготовленным по 3.2.3. Перед каждым отбором пробы проводят контроль чистоты патрона-концентратора. Для этого один конец патрона-концентратора присоединяют к крану-дозатору хроматографа, другой с помощью иглы вводят в испаритель хроматографа, прогревают (15±1) мин при температуре (200±5) °С, затем, переключая кран-дозатор в положение "анализ", пробу вводят в хроматограф. При контроле пики на хроматографе должны отсутствовать. Чистый патрон-концентратор присоединяют к выходу продувочной камеры и отбирают не менее 500 см газа. Патрон-концентратор с отобранной пробой плотно закрывают заглушками. При выполнении всех условий отбора пробы сорбция низкокипящих веществ составляет 99%."
П.4.1.2 изложить в новой редакции:
"4.1.2 С патрона-концентратора с отобранной пробой в соответствии с 3.5.2 снимают заглушки и присоединяют к крану-дозатору хроматографа, помещают в электропечь, нагретую до температуры (200±5) °С, и выдерживают при этой температуре (15±1) мин. После чего кран-дозатор переводят в положение "анализ" и выдувают газом-носителем десорбированные вещества пробы в аналитическую колонку.
По окончании анализа кран-дозатор переводят в положение "отбор пробы", снимают электропечь, извлекают иглу патрона-концентратора из испарителя и охлаждают его на воздухе. Перед отбором следующей пробы проверяют чистоту патрона-концентратора по 3.5.2."
П.5.3.2. Формулу (2) изложить в новой редакции:
, (2)
где 
- количество вещества в пробе, определенное по калибровочному графику, мг;
10
- коэффициент пересчета объема пробы низкокипящих веществ, м;
0,95 - коэффициент сорбции + десорбции низкокипящих веществ с сорбента, измеренный с отклонением среднего результата ±4,75%;
5 - коэффициент насыщенности (приложение 1);
- объем пробы, отобранной для анализа, приведенный к нормальным условиям, см.
П.5.3.3. Формулу (4) изложить в новой редакции:
; (4)
пояснение к коэффициенту 
изложить в новой редакции:
" - коэффициент экстракции пластификаторов растворителем с силипора:
0,81±0,04 - для дибутилфталата;
0,94±0,05 - для диоктилфталата."
Подраздел 5.3 дополнить п.5.3.4:
"5.3.4 Требования к погрешности измерений
За результат измерения концентраций низкокипящих веществ и пластификаторов принимают среднеарифметическое пяти параллельных измерений, выполненных на пяти образцах полимерного материала.
Пределы относительной погрешности между измерениями допускаются ±15%. Погрешность измерений рассчитывают с доверительной вероятностью Р = 0,95.
Если предел погрешности превышает 15%, измерения повторяют на других образцах, приготовленных по 3.1.1."
П.5.4. Исключить второй и третий абзацы.
Приложение 1, формула (1). Заменить коэффициент: 10
на 10
;
дополнить пояснениями:
"10 - коэффициент пересчета, учитывающий метрические соотношения площади и объема;
5 - коэффициент, учитывающий пятикратное увеличение насыщенности материала в продувочной камере, которое позволяет увеличить воспроизводимость результатов анализа. Зависимость концентраций веществ 
от насыщенности 
в интервале изменения последней от 0 до 5 прямо пропорциональна."
Текст документа сверен по:
официальное издание
БСТ N 3, 2001