ГОСТ Р 51710-2001
Группа Н74
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ
Метод определения наличия фурфурола
Ethanol. Method for determination of furfurol presence
ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9108
Дата введения 2002-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 ”Спиртовая и ликероводочная продукция”, Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы ТАСИС
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 1 февраля 2001 г. N 49-ст
3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС N 1238/92 Комиссии от 8 мая 1992 г., устанавливающим методы анализа нейтрального спирта, действующие в Европейском Сообществе в области винодельческой промышленности, приложение в части метода N 11 ”Испытание по определению отсутствия фурфурола”
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт и устанавливает метод определения наличия фурфурола в ректификованном этиловом спирте, полученном из пищевого сырья.
Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии ледяной уксусной кислоты с образованием окрашенных растворов.
Метод предназначен для использования на предприятиях спиртовой и ликероводочной промышленности при осуществлении контроля качества этилового спирта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 5819-78 Анилин. Технические условия
ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
3 Аппаратура, материалы и реактивы
Установки для перегонки анилина (рисунок 1):
термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498;
холодильник стеклянный лабораторный ХПТ-3-300, ХС по ГОСТ 25336;
колба КПВ-100, КПВ-200 по ГОСТ 19908;
1 - приемная колба; 2 - воздушный холодильник; 3 - термометр;
4 - круглодонная колба; 5 - горелка
Рисунок 1 - Установка для перегонки анилина
колба КД-100, КД-200 по ГОСТ 19908;
электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Штатив для пробирок.
Секундомер.
Пипетки 1-2-2-10, 1-2-1-1, 1-2-1-2 по ГОСТ 29227.
Пробирки II-1-25-ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770.
Кислота уксусная ледяная, х.ч. по ГОСТ 61.
Анилин по ГОСТ 5819 свежеперегнанный.
4 Отбор проб
5 Проведение определения
5.1 Приготовление анилина
Перед проведением определений анилин подвергают перегонке.
Прибор для перегонки анилина (см. рисунок 1) состоит из перегонной круглодонной колбы 4 с термометром 3, соединенной через воздушный холодильник 2 с приемной колбой 1. При перегонке первые порции отбрасывают, а для анализа собирают фракцию, отобранную при 183-184 °С. Анилин хранят в темной плотно закрытой склянке.
5.2 Определение наличия фурфурола
В пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см
(мл) помещают 10 см (мл) исследуемого этилового спирта, добавляют 0,5 см (мл) свежеперегнанного анилина и 2 см (мл) ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое (раствор) перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.
Если через 20 мин раствор остается бесцветным, то в нем отсутствует фурфурол.
Если в течение 20 мин раствор принимает светло-розовую окраску, то в растворе присутствует фурфурол.
6 Метрологические характеристики
6.1 Сходимость
Результаты двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, должны быть идентичными.
6.2 Воспроизводимость
Результаты двух отдельных определений, полученных двумя лаборантами, работающими в двух разных лабораториях с одной и той же пробой, должны быть идентичными.
7 Требования техники безопасности
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001