ГОСТ 1219.6-74

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод определения содержания сурьмы

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of antimony content

    
МКС 77.160.20*

____________________

    * В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
МКС 77.120.60. - Примечание .

Дата введения 1975-01-01

    
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75
    
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
    
    ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.VII
    
    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.
    
    
    Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30%).
    
    Метод основан на окислении трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.
    
    

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.
    
    

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    
    Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,01 н. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
    
    Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий).
    
    Сурьма по ГОСТ 1089-82 марки Су00.
    

Установка титра раствора бромноватокислого калия

    Для установки титра в 3-4 колбы вместимостью по 250 см помещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см серной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору приливают по 100 см воды и по 20 см соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70-80 °С, вводят 2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски раствора.
    
    Титр раствора бромноватокислого калия (), выраженный в г/см сурьмы, вычисляют по формуле
    

,

    
где - навеска сурьмы, г;
    
     - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см.
    
    За окончательный титр раствора бромата калия принимают среднеарифметическое результатов 3-4 определений.
    
    

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску баббита 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 см, доливают 20 см серной кислоты и нагревают при высокой температуре до растворения сплава. На время растворения колбу закрывают небольшой воронкой. После разложения сплава колбу охлаждают, затем осторожно по стенкам колбы приливают 100 см воды и 50 см соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания раствора. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.
    
    Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в реактивах.
    
    

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

    4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора пробы, см;
    
     - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см;
    
     - титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/см сурьмы;
    
     - навеска баббита, г.
    
    4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,008 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,1% и 0,02 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Баббиты кальциевые. Методы
химического анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003