ГОСТ 16399-70*

Группа Л49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

Методы определения воды

The forest chemicals. Methods for determination of moisture

     
     
ОКСТУ 2409

Дата введения 1971-08-01

     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 03.11.70 N 1535
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1980 г., июне 1983 г., марте 1995 г. (ИУС 1-80, 9-83, 6-95)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает следующие методы определения воды:
     
     - высушивание в сушильном шкафу;
     
     - азеотропная отгонка с органическим растворителем.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     1.1. Навеску для анализа отбирают от средней пробы, предусмотренной в нормативно-технической документации на соответствующий лесохимический продукт.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     1.2. Перед взятием навески пробу, содержащую частицы размером более 3 мм, размельчают растиранием в ступке (ГОСТ 9147-80) или другим способом без последующего просеивания.
     
     Пробу щепы соснового пневого осмола быстро измельчают до размера отдельных кусков не более 10 мм по длине волокна.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.3. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ

     
     2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР - 200 г.
     
     Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале.
     
     Шкаф сушильный с электрическим обогревом, способный поддерживать нужную температуру.
     
     Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 типа СН диаметром 32 или 43 мм. Стаканчики должны быть пронумерованы, высушены и взвешены (результат взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), хранят их в эксикаторе с прокаленным хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием. Перед взятием навески массу стаканчика проверяют; хлористый кальций или сернокислый натрий периодически обновляют.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
     
     Кальций хлористый.
     
     Натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318-77.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2.2. Проведение анализа
     
     1-2 г анализируемого продукта помещают в стаканчик и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем, приоткрыв стаканчик, помещают его в предварительно нагретый сушильный шкаф. Ртутный резервуар термометра при измерении температуры должен находиться на уровне установленных в сушильном шкафу стаканчиков.
     
     Температура и продолжительность сушки в зависимости от свойств анализируемого продукта указаны в таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Температура и продолжительность сушки продуктов, не указанных в табл.1, должны быть приведены в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
     
     Продолжительность каждой сушки считают с того момента, когда температура в сушильном шкафу после установки стаканчиков вновь достигнет заданной.
     
     Стаканчик с содержимым после охлаждения в эксикаторе с хлористым кальцием до температуры окружающего воздуха взвешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса стаканчика, г;
     
      - масса стаканчика с навеской до высушивания, г;
     
      - масса стаканчика с навеской после высушивания, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.
     
     Допускаемые абсолютные расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать:
     
     0,3% - для продуктов с массовой долей воды от 1 до 10%;
     
     0,5% - для продуктов с массовой долей воды более 10%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ АЗЕОТРОПНОЙ ОТГОНКОЙ
С ОРГАНИЧЕСКИМ РАСТВОРИТЕЛЕМ

     
     3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
     
     Аппарат для определения количественного содержания воды по НТД, при этом к аппарату допускается применять колбу К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82, а также медную или другую металлическую колбу вместимостью не менее 250 см.
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г-М.
     
     Колбонагреватель, электрическая плитка с закрытой спиралью или песчаная баня.
     
     Пемза, неглазурованный фаянс (фарфор) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.
     
     Палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце.
     
     Растворители: скипидар эстракционный с температурой начала кипения не ниже 153 °С (для определения воды в сосновом пневом осмоле), скипидар живичный по ГОСТ 1571-82, ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949-76, бензин-растворитель для резиновой промышленности по ТУ 38.401-67-108-92, толуол по ГОСТ 5789-78.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.2. Проведение анализа
     
     Навеску анализируемого продукта взвешивают и помещают в колбу аппарата. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
     
     Для анализа соснового пневого осмола берут около 20 г опилок или измельченной щепы, для анализа других продуктов - около 50 г навески.
     
     К синтетической камфаре приливают 50 см растворителя, к другим продуктам - по 100 см растворителя.
     
     Для обеспечения равномерного кипения в колбу помещают кусочки пемзы, неглазурованного фаянса (фарфора) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.
     
     Содержимое колбы нагревают до кипения. Дальнейший нагрев проводят так, чтобы в приемник-ловушку отгонялось 2-4 капли в секунду. Если в трубке холодильника в конце перегонки задержатся капли дистиллята, их переводят в приемник-ловушку непродолжительным, более сильным нагреванием или с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником или металлической проволоки.
     
     Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, но не менее чем через 45 мин.
     
     Объем воды отсчитывают после того, как приемник-ловушка и собранная в нем жидкость примут температуру окружающего воздуха.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем отогнанной воды, см;
     
      - плотность воды при температуре определения, г/см;
     
      - масса навески анализируемого продукта, г.
     
     Объем воды в приемнике-ловушке, равный 0,03 см и меньше, считается следами.
     
     За отсутствие воды в анализируемом продукте принимают отсутствие видимых капель в нижней части приемника-ловушки.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
     
     Допускаемые абсолютные расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999