МУК 4.1.595-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по определению 2-аминоэтилсерной кислоты
в атмосферном воздухе методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ Мищихиным В.А. и Маруженковым Д.С. (Москва, Бюро СМЭ ГУЗМ).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-аминоэтилсерной кислоты в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/м.
     

     
     2-Аминоэтилсерная кислота - вещество белого цвета, без запаxa. Температура плавления - 270-279 °С. Растворима в воде, не растворима в спирте, эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает сильным кожно-резорбтивным действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,02 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±22%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации 2-аминоэтилсерной кислоты выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием. Концентрирование 2-аминоэтилсерной кислоты из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ХП-20. Экстракцию вещества с фильтра проводят дистиллированной водой.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,06 мкг.
     
     Определению не мешают: этанол, этиламин, диэтиламин.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор 2-аминоэтилсерной кислоты для градуировки (=1 мг/см).
     
     50 мг 2-аминоэтилсерной кислоты вносят в колбу вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц в холодильнике.
     
     0,1 М раствор калия фосфорнокислого однозамещенного, рН=2.
     
     1,36 г вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки дистиллированной водой. Величину рН=2 устанавливают, используя 1% раствор ортофосфорной кислоты.
     
     1% раствор ортофосфорной кислоты.
     
     0,535 см ортофосфорной кислоты растворяют в 100 см дистиллированной воды. Элюентом является смесь ацетонитрила с 0,1 М раствором однозамещенного фосфорнокислого калия в соотношении 25:75.
     

7.2 Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах 2-аминоэтилсерной кислоты. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от массы 2-аминоэтилсерной кислоты (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
     
     2-3 см каждого градуировочного раствора фильтруют через мембранный фильтр, затем хроматографируют 10 мм в следующих условиях:
     

     
     На хроматограмме рассчитывают площади пиков 2-аминоэтилсерной кислоты и по средним значениям из 5 измерений устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.3. Отбор проб

     
     Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Воздух со скоростью 20 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 в течение 30 мин. Срок хранения проб - 5 дней в холодильнике.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с пробой помещают в пробирку с 3,0 см дистиллированной воды, встряхивают в течение 5 мин, затем экстракт декантируют в мерную пробирку. Эту операцию повторяют 2 раза, каждый раз используя 2 см дистиллированной воды. Объединенные экстракты упаривают на вакуумном испарителе до объема 1,0 см (эффективность экстракции с фильтра 0,98). После фильтрования через мембранный фильтр в хроматограф вводят 10 мм экстракта и анализируют в условиях, указанных в п.7.2.
     
     На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу 2-аминоэтилсерной кислоты в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса 2-аминоэтилсерной кислоты в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем анализируемой пробы после упаривания, см;
     
      - объем пробы, введенной в хроматограф, мм;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997