МУК 4.1.596-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по фотометрическому определению солей
аммония сернокислого и аммония надсернокислого
в атмосферном воздухе по иону аммония

Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ Е.М.Ройзенблат, К.П.Ивановой, Э.И.Деховия (ВНИИ Реактивэлектрон, г.Донецк).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в диапазоне концентраций 0,03-0,70 мг/м для аммония сернокислого и 0,01-0,10 мг/м для аммония надсернокислого.
     

     
     Аммоний сернокислый (сульфат аммония) - белое кристаллическое вещество, плотность - 1,769 г/см, хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Аммоний сернокислый относится к малотоксичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония сернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,2 мг/м.
          

     
     Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) - белое или слегка зеленоватое кристаллическое вещество, плотность - 1,982 г/см, хорошо растворяется в воде, под действием влаги постепенно разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Аммоний надсернокислый относится к умеренно токсичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония надсернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,06 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентраций аммония сернокислого и аммония надсернокислого выполняют фотометрированием окрашенного комплекса иона аммония, образованного при взаимодействии с реактивом Несслера. Концентрирование аммония сернокислого и аммония надсернокислого из воздуха осуществляют на фильтры. Десорбцию веществ с фильтра проводят дистиллированной водой.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
     
     Определению не мешают: железо, цинк, никель, лантан, иттрий, свинец, магний, кальций, барий, титан, цирконий, калий, натрий, алюминий, сульфаты, хлориды, нитраты. Определению мешают: аммониевые соли, сероводород, альдегиды. При совместном присутствии солей аммония сернокислого и надсернокислого определяется их суммарное содержание.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы  

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Исходный раствор аммония хлористого для градуировки (=0,1 мг/см).
     
     0,2965 г аммония хлористого, предварительно высушенного до постоянной массы при 100-105 °С, растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора водой до метки.
     
     Рабочий раствор аммония хлористого для градуировки (=1,0 мкг/см).
     
     5 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленный.
     
     Калий-натрий виннокислый 20% раствор.
     
     20 г калий-натрий виннокислого растворяют в 80 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают.
     

7.2. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы аммония, устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 8 растворов. Растворы готовят в колбах вместимостью 25 см в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аммония
в пересчете на аммоний сернокислый и аммоний надсернокислый

     
     
     Во все колбы прибавляют 1,0 см 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 см реактива Несслера и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают и через 5 мин замеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 30 мм при длине волны 390-440 нм относительно воды.
     
     Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5 серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.3. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 дм/мин аспирируют через фильтр в течение 10-20 мин. Срок хранения отобранных на фильтр проб, в герметичной упаковке, для определения аммония сернокислого - 7 суток, аммония надсернокислого - сутки.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в воронку и устанавливают в мерную колбу вместимостью 25 см. Фильтр обрабатывают дистиллированной водой по 3 см 5-6 раз (десорбция 95%). К фильтрату приливают 1,0 см 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 см реактива Несслера и доводят до метки дистиллированной водой. Далее проводят анализ в условиях, указанных в п.7.2.
     
     Массу аммония (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию аммония сернокислого и аммония надсернокислого (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса аммония, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

     
      - коэффициент пересчета аммония на соответствующие соли:
     

     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст;

     
      - температура воздуха в местах отбора проб, °С;
     
      - объем пробы воздуха, дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997