МУК 4.1.1047-01

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое определение натрия надуглекислого 1-водного
(перкарбоната натрия) в воздухе

     
     
Дата введения 2001-10-01

          
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 июня 2001 г.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического анализа воздуха для определения в нем содержания перкарбоната натрия в диапазоне концентраций 0,015-0,3 мг/м.
     

     
     Натрий перкарбонат (коммерческое название - "персоль") представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде (в 100 г при 0 °С - 11,8 г и при 20 °С - 14,7 г), насыщенный водный раствор (рН 10,8) неустойчив при хранении. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
     
     Перкарбонат натрия оказывает раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей, может вызвать отек легких. - 0,03 мг/м, - 0,07 мг/м, относится к 3 классу опасности.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±19,4%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации перкарбоната натрия выполняют фотометрированием окрашенного в красно-оранжевый цвет продукта реакции взаимодействия роданида аммония с трехвалентным железом. Концентрирование перкарбоната натрия из воздуха осуществляют на фильтры АФА-ХП-20. Десорбцию вещества с фильтра проводят дистиллированной водой.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,5 мкг.
     
     Определению не мешают бензоилхлорид, треххлористый фосфор, серная кислота, сульфат натрия, серно-кислый магний.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра и аспирационного устройства соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
     
     

5. Требования к квалификации оператора

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     6.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка фотоэлектроколориметра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор перкарбоната натрия для градуировки (1,5 мг/см). 150 мг перкарбоната натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Серная кислота 6Н. В химический стакан вместимостью 50 см взвешивают 29,9 г серной кислоты, которую вливают по каплям в мерную колбу вместимостью 100 см, заполненную наполовину дистиллированной водой. Охлаждают смесь до комнатной температуры и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
     
     Реакционный раствор. В колбу вместимостью 100 см со шлифом вносят 50 см метилового спирта, 0,25 г роданида аммония, 0,25 см 6Н раствора серной кислоты и насыщают солью Мора при встряхивании. Закрывают колбу пробкой и дают отстояться. Готовый раствор должен быть бесцветным или слаборозовым. Раствор применяют свежеприготовленным.
     

7.2. Подготовка прибора

     
     Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от содержания перкарбоната натрия в градуировочном растворе (мкг) устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки согласно табл.1.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении перкарбоната натрия
     

     
     
     По 0,1 см каждого градуировочного раствора наносят каплями при помощи микрошприца на фильтр АФА-ХП-20. Фильтры с нанесенным стандартом оставляют на воздухе до высыхания. Затем фильтры помещают в пробирки с пришлифованными пробками, экстрагируют 4 см дистиллированной водой в течение 5 мин при интенсивном встряхивании.
     
     В градуировочные растворы вносят по 1,0 см реакционного раствора, закрывают пробками, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения N 1 (табл.1).
     
     Кюветы закрывают крышками для исключения контакта раствора с воздухом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 ч. Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух с объемным расходом 20 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель, в течение 5 мин. Для определения 0,5ПДК достаточно отобрать 100 дм воздуха. Пробы можно хранить в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием в течение месяца.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, экстрагируют 4 см дистиллированной воды в течение 5 мин при интенсивном встряхивании. Добавляют 1,0 см реакционного раствора, закрывают пробкой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по п.7.3. В качестве контроля используют фильтр без пробы, обработанный так же, как и фильтр с пробой. Массу перкарбоната натрия в пробе находят по градуировочной характеристике.
     
     

9. Вычисление результатов измерения

     
     Концентрацию перкарбоната натрия в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - масса перкарбоната натрия, найденная в анализируемом объеме пробы по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

, где

     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     

10. Оформление результатов измерений

     
     Результаты измерений концентраций перкарбоната натрия оформляют протоколом в виде: , мг/м±19,4% или ±0,194, мг/м с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
     
     

11. Контроль погрешности измерений

     
     Контроль погрешности измерений содержания перкарбоната натрия проводят на градуировочных растворах, нанесенных на фильтры.
     
     Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг).
     

, где

     
      - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;
     
      - результат измерения содержания вещества в -ой пробе градуировочного раствора, мкг.
     
     Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:     

     
     Рассчитывают доверительный интервал:
     

, где

     
      - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
     
     Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:
     

, %

     
     Если 19,4%, то погрешность измерений удовлетворительная.
     
     Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
          
     Методические указания разработаны В.А.Минаевым (НИЦ "ЭКОС", г.Москва).

     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций
химических веществ в воздухе:
Сборник методических указаний. Вып.2. Ч.2. -

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора

Минздрава России, 2002