МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ПАРА-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3967-85
     
     

     
     Пара-нитробензойная кислота (п-НБК) - мелкокристаллический порошок желтого цвета, Тпл. 240 °С. Хорошо растворяется в воде, спиртах, эфире, уксусной кислоте, бензоле, хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении п-нитробензойной кислоты на ртутно-капающем электроде на фоне ацетатного буферного раствора с рН 4,1 в смеси с этанолом. Потенциал восстановления п-НБК Е=-0,23 В относительно насыщенного каломельного электрода.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в растворе - 1 мкг/мл.
     
     Предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 16,0 мг/м.
     
     Определению не мешает п-нитротолуол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация п-нитробензойной кислоты в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Пара-нитробензойная кислота, ТУ 6-09-1935-77, ч, перекристаллизованная из этанола.
     
     Условия перекристаллизации. П-нитробензойную кислоту нагревают с этиловым спиртом в колбе, снабженной обратным холодильником, на водяной бане. Этанола берется в меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения кислоты. Раствор нагревают до кипения после чего через обратный холодильник осторожно добавляют этанол до полного растворения п-НБК. Полученный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и помещают в морозильное отделение холодильного шкафа. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием.
     
     Спирт этиловый технический, ректификат, ГОСТ 18314-77.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, чда, 1 M раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, 1 M раствор.
     
     Ацетатный буферный раствор с рН=4,1 готовят смешиванием 90 мл 1 М раствора уксусной кислоты с 10 мл 1 M раствора уксуснокислого натрия. Проверка величины рН на рН-метре обязательна.
     
     Основной стандартный раствор п-нитробензойной кислоты с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 50 мкг/мл п-нитробензойной кислоты готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этиловым спиртом. Стандартные растворы устойчивы в течение 2 суток.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     

3. Посуда и приборы

     
     Полярограф ''Орион" КТ-7-77/7 или другого типа с ртутным капающим электродом с записью полярограмм в классическом режиме.
     
     Насыщенный каломельный электрод.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     рН-метр.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК п-НБК достаточно отобрать 25 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывают в два приема 15 мл этилового спирта при интенсивном перемешивании в течение 15 минут. Фильтр отжимают и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, доводят до метки этанолом и перемешивают. Раствор переносят в электролизер, удаляют из него кислород продувкой азота в течение 10 минут и полярографируют.
     
     Режим полярографирования: начальное поляризующее напряжение - 0,26 В, период капания 2 с, скорость подачи напряжения на электрод 0,2 В/мин, скорость движения диаграммной ленты 20 мм/мин.
     
     Концентрацию п-нитробензойной кислоты в растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 25 мл готовят шкалу стандартов согласно таблице 17.
     
     

Таблица 17

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы обрабатывают и полярографируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям высоты пика п-НБК при измерении растворов пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию п-нитробензойной кислоты в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - концентрация п-нитробензойной кислоты в растворе пробы, найденная по графику, мкг/мл;
     
     25 - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986