МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАХЛОРБУТЕНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2242-80
     
     

     
     Тетрахлорбутен имеет Т.кип. 180 °С, хорошо растворяется в масле, плохо в воде. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор пробы с концентрированием в трубке накопителе.
     
     2. Предел обнаружения 0,2 мкг в анализируемом объеме воздуха.
     
     3. Предел обнаружения тетрахлорбутена 1 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±8%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1,0-100 мг/м.
     
     6. Определению не мешает дихлорбутен.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Тетрахлорбутен перегнанный
     
     Хлористый метилен МРТУ 6-09-5362-68
     
     Хезосорб, фракция 0,3-0,6 мм
     
     Силиконовый каучук (полисилоксан) марка E-301
     
     Пентан, ч.д.а., ТУ 6 II-37-69
     
     Газообразный гелий, водород, воздух в баллонах с редукторами
     
     9. Применяемая посуда и приборы
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, диаметром 3 мм
     
     Генератор водорода СГС-2
     
     Обогатительные трубки для отбора пробы, из нержавеющей стали диаметром 3 мм, длиной 30-50 см
     
     Сосуд Дьюара
     
     Вакуумный насос
     
     Газовые пипетка ГОСТ 18954-73, емкостью 100 и 500 мл
     
     Аспирационное устройство
     
     Набор сит "Физприбор"
     
     Печь электрическая для термической десорбции проб
     
     Электрическая плита или водяная баня
     
     Микрошприцы на 10 мкл
     
     Секундомер
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Пробу воздуха отбирает в газовые пипетки емкостью 200 мл. Через газовую пипетку аспирируют десятикратный объем воздуха со скоростью 0,3-0,6 л/мин. Пипетки закрывают заглушками.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Для приготовления насадки для хроматографической колонки и пробоотборной трубки взвешивают соответствующее количество твердого носителя (в расчете на объем колонки), затем берут жидкую фазу в количестве, составляющем 8% от веса твердого носителя и растворяют в метиленхлориде, который берется с таким расчетам, чтобы твердый носитель находился под его тонким слоем. При осторожном и постоянном перемешивании выпаривают на водяной бане растворитель до получения сыпучей массы и заполняют ею колонку и концентрационную трубку.
     
     Затем присоединяют колонку к хроматографу, а концентрационную трубку к дозатору, продувают газом носителем в течение 8-10 часов, начиная с комнатной температуры при выключенном детекторе, затем постепенно повышают температуру до максимальной рабочей температуры жидкой фазы, продувают полчаса, включают детектор, снижают температуру до необходимой (по условиям анализа) и продолжают продувку до стабилизации нулевой линии.
     
     Для определения тетрахлорбутена один конец газовой пипетки с пробой присоединяют к одному концу трубки для концентрирования пробы, погруженной в сосуд Дьюара, за пять минут до присоединения, где с помощью сухого льда поддерживается температура минус 70 °С. Другой конец трубки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают 5-кратный объем воздуха через пипетку, вымывая пробу в трубку. Затем присоединяют трубку к дозатору хроматографа, нагревают ее с помощью печки в течение одной минуты при температуре 100 °С, открывают кран дозатора и проба поступает в хроматограф.
     
     Условия анализа:
     

     
     Для калибровки прибора готовят паровоздушную смесь. Для чего 3 мкл вещества вносят в бутыль, емкостью 20 л, в которой предварительно создан вакуум для облегчения испарения. Через 1,5-2 часа после испарения вещества, слегка приоткрывается вставленная в пробку трубка для снятия вакуума. Затем из этой смеси вводится в хроматограф 1, 2, 4, 8 мл и по полученным пикам строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.
     
     Во взятых объемах содержится: 2,2·10; 4,4·10; 8,8·10 и 17,6·10 мг вещества. Данная калибровочная кривая позволяет при объеме пробы 200 мл определять 1-10 мг/м тетрахлорбутена.
     
     Концентрацию тетрахлорбутена  в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество тетрахлорбутена, найденное по калибровочному графику, мкг

     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
      
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980