МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2333-81
|
S |
М.в. 32 |
Сера - твердое вещество желтого цвета, т.пл. кристаллов ромбической формы 112,8 °С, моноклинической - 119 °С
I. Общая часть
1. Определение основано на сжигании серы в токе кислорода, окислении образовавшегося сернистого ангидрида до серной кислоты и определении последней в виде сульфата бария в водно-спиртовом растворе.
2. Предел обнаружения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м
(при отборе 30 л воздуха).
4. Погрешность определения ±10%.
5. Диапазон измерения концентраций 1-12 мг/м.
6. Определению не мешают сероводород, сернистый газ и сероуглерод. Определению мешает туман серной кислоты.
7. Предельно допустимая концентрация серы в воздухе - 6 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Сера элементарная, МРТУ 6-09-1971-64, ос.ч.
Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл серы, готовят сжиганием навески серы (10 мг) на фильтре в условиях сжигания пробы. Объем раствора (после окисления сернистого ангидрида и удаления избытка перекиси водорода) доводят водой до 100 мл.
Барий хлористый, х.ч., ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,3н раствор.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.
Поглотительный раствор: 1,5%-ный раствор перекиси водорода готовится перед употреблением путем разбавления водой 3%-ного раствора.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-В-10.
Колбы конические для сжигания, емк. 200-250 мл, оборудованные резиновыми пробками со стеклянными держателями для фильтров (рис.1).
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, емк. 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емк. 100 мл.
Кислород в баллоне или в подушке.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10-15 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для обнаружения 1/2 предельно опустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
IV. Описание определения
11. В коническую колбу для сжигания наливают 10 мл поглотительного раствора. Фильтр с отобранной пробой вставляют в стеклянный завиток, на фильтр наносят 1 каплю спирта, зажигают его и сразу вставляют вместе с пробкой в колбу. Колбу предварительно в течение 10 мин продувают кислородом со скоростью 0,2 л/мин. В атмосфере кислорода фильтр сгорает. Через 10 мин в колбу добавляют 20 мл воды и кипятят 5 мин для разложения перекиси водорода. После охлаждения доводят объем до 30 мл. К 10 мл пробы прибавляют 1 мл этилового спирта, 1 мл НCl и 1 мл раствора ВаСl
, перемешивают и через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при светофильтре N 6 по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам (сжигают чистый фильтр в условиях сжигания пробы).
Содержание серы в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 20.
Таблица 20
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Стандартный раствор серы, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
1,2 |
|
Вода дистиллированная, мл |
10 |
9,9 |
9,8 |
9,6 |
9,4 |
9,2 |
9,0 |
8,8 |
|
Содержание серы, мкг |
0 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
120 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Для этого ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию серы в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество серы, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981