МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОПСИНОВ НФ-35 И НФ-44 В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2336-81
     
     

     
     
     Действующим началом топсина НФ-35 является 1,2-бис-(3-этоксикарбонил-2-тиомочевина) - бензол.
     
     

     
     
     Действующим началом топсина НФ-44 является 1,2-бис-(3-метокси-карбонил-2-тиомочевина) бензол.
     
     Белые аморфные порошки, слаборастворимые в воде, хорошо в хлороформе, ацетоне, ацетонитриле, Т.пл. НФ-35 - 195 °С, т.пл. НФ-44 - 182 °С.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании топсина HФ-35 и НФ-44 в тонком слое окиси алюминия с последующим обнаружением зон локализации препаратов бромфеноловым реактивом.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,04 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±22%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,04-5 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технического продукта. Определению могут мешать фосфорорганические пестициды - производные тио- и дитиофосфорных кислот с близкими значениями величины .
     
     7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 1,5 мг/м (аэрозоль).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Топсины НФ-35 и НФ-44, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мг/мл анализируемого соединения, готовят растворением 10 мг действующего начала в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
     
     Стандартные растворы NN 2, 3, 4, 5, 6, содержащие 2, 4, 6, 8, 10 мкг/мл анализируемого соединения, готовят в мерных колбах на 10 мл путем разбавления хлороформом стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов 1 день.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-69, 10% раствор в воде по объему.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
     
     Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-66.
     
     Алюминия окись для хроматографии 2 степени активности. МРТУ 6-09-5296-68.
     
     Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66.
     
     Высушивают в сушильном шкафу при 160 °С в течение 6 часов.
     
     Крахмал растворимый, х.ч., ГОСТ 10163-62. Готовят 1% раствор и нагревают его до кипения.
     
     Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 1277-63.
     
     Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-63.
     
     Проявляющий реактив: растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5% раствором азотнокислого серебра в водном ацетоне (ацетон-вода 3:1).
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5263-67.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Хроматографические камеры.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ротационный испаритель ИР-1.
     
     Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.
     
     Пластинка для хроматографирования.
     
     Стеклянную пластинку (13x18 см), промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для получения сорбционной массы 50 грамм окиси алюминия, 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой ступке, прибавляют 80-90 мл 1% раствора крахмала, тщательно растирают до образования однородной суспензии. На пластинку равномерно наносят 10 г сорбционной массы. Приготовленные пластинки сушат на воздухе в течение 12-16 часов и хранят в эксикаторе.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 25 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 15 мл хлороформа и оставляют на 10-15 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Испаряют растворитель под вакуумом до 0,2-0,5 мл.
     
     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят хлороформный раствор пробы и по 0,5 мл стандартных растворов NN 2, 3, 4, 5, 6. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - хлороформ в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После того как подвижный растворитель поднимется на 5 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и оставляют на несколько минут для испарения хлороформа. Орошают пластинку проявляющим реактивом, а затем для обесцвечивания фона 10% раствором уксусной кислоты.
     
     Величина  топсина НФ-35 - 0,50±0,04; топсина НФ-44 - 0,35±0,04.
     
     Количественное определение производят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью промасленной миллиметровой бумаги и по данным для стандартных растворов строят калибровочный график. По калибровочному графику рассчитывают содержание топсинов в пробе.
     
     Концентрацию топсинов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество топсина в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем пробы воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981