МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ТРЕХБРОМИСТОГО БОРА И ПРОДУКТОВ ЕГО РАЗЛОЖЕНИЯ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2337-81
          
     

          
     
     Трехбромистый бор, жидкость с едким запахом с т.кип. 90,5°, с т.пл. 46°. На воздухе дымит, бурно гидролизуясь. Растворяется в четыреххлористом углероде, сероуглероде, бензоле, толуоле, сероводороде.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на гидролизе трехбромистого бора и последующем фотометрическом определении образовавшегося бромистого водорода по реакции с роданистой ртутью и трехвалентным железом, борной кислоты - по реакции с ацетилхинализарином.
     
     2. Предел обнаружения НВr - 3 мкг, борной кислоты - 10 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м бромистого водорода или 0,3 мг/м в пересчете на трехбромистый бор.
     
     4. Погрешность определения ±11,0%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-50 мг/м по бромистому водороду.
     
     6. Определению бромистого водорода мешают другие галоидоводороды, определению бора галоидоводороды не мешают.
     
     7. Предельно допустимая концентрация на трехбрсмистый бор не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы для определения бромистого водорода.
     
     Калий бромистый, ГОСТ 4160-65, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл бромистого водорода, готовят растворением 0,0368 г бромистого калия в дистиллированной воде в мерной колбе на 250 мл.
     
     Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-67.
     
     Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68.
     
     Вносят 30 г железоаммонийных квасцов в колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, перемешивают, далее добавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты и снова перемешивают. Раствору дают отстояться и сливают прозрачную жидкость над осадком.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Ртуть роданистая, окисная, ТУ 305-51, 0,3%-ный спиртовый раствор. Вносят 0,3 г роданистой ртути в склянку с притертой пробкой, приливают 100 мл этилового спирта, встряхивают 3-4 мин при слабом нагревании или оставляют до полного растворения на сутки.
     
     8а. Применяемые реактивы и растворы для определения борной кислоты.
     
     Борная кислота, х.ч., ГОСТ 9656-61.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл борной кислоты готовят растворением 20 мг борной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе на 200 мл.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, ледяная.
     
     Хинализарин (1, 2, 5, 8 - тетраоксиантрахинон), МРТУ 6-09-4085-67, ч.д.а.
     
     Ацетилхинализарин готовят путем растворения 10 мг хинализарина в 375 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют 125 мл уксусной кислоты. Раствор сохраняют в течение 6 дней.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 250, 200, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 140 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 2 л/мин протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл дистиллированной воды.
     
     Для обнаружения концентраций 0,1 мг/м бромистого водорода или 1,5 мг/м борной кислоты следует отобрать 40 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Определение бромистого водорода.
     
     Помещают 5 мл раствора из поглотительных приборов в колориметрические пробирки. Вносят по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и по 0,4 мл раствора ртути. После добавления каждого реактива растворы перемешивают, через 5-10 минут фотометрируют при длине волны 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, по сравнению с контрольным раствором.
     
     Содержание бромистого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.
     
     

Таблица 22

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     12. Определение борной кислоты.
     
     Берут 1 мл пробы в пробирку, вносят 1 мл концентрированной серной кислоты. Перемешивают и после охлаждения вносят 10 мл ацетилхинализарина. Через 20 минут фотометрируют при длине волны 620 нм в кювете 10 мм, по сравнению с контрольным раствором. Окраска сохраняется 4 часа.
     
     Содержание борной кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 23.
     
     

Таблица 23

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 4 часов.
     
     Концентрацию определяемого вещества в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мкг;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981