МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
6-ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА И ХЛОРМЕТИЛ-6-ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2344-81
|
|
М.в. 169,5 |
6-хлорбензоксазолон - твердое вещество с т.пл. 185-187 °С.
|
|
М.в. 218 |
Хлорметил-6-хлорбензоксазолон - вещество с т.пл. 117-120 °С.
Оба препарата практически нерастворимы в воде, хорошо растворимы в этиловом спирте, бензоле, хлороформе и ацетоне.
I. Общая часть
1. Определение основано на измерении светопоглощения спиртового раствора 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона при длинах волн 282 и 284 нм соответственно.
2. Пределы обнаружения 6-хлорбензоксазолона 34 мкг, хлорметил-6-хлорбензоксазолона - 40 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Пределы обнаружения в воздухе 6-хлорбензоксазолона 0,17 мг/м
, хлорметил-6-хлорбензоксазолона - 0,2 мг/м (расчетные).
4. Погрешность определения 6-хлорбензоксазолона ±2,1%, хлорметил-6-хлорбензоксазолона ±1,9%.
5. Диапазон измеряемых концентраций для 6-хлорбензоксазолона 0,17-4,5 мг/м, для хлорметил-6-хлорбензоксазолона 0,2-5,0 мг/м.
6. 6-хлорбензоксазолон и хлорметил-6-хлорбензоксазолон можно определять в присутствии бензоксазолона по изобестической точке.
7. Предельно допустимая концентрация 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона в воздухе 2 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
Применяемые реактивы и растворы:
6-хлорбензоксазолон. х.ч.
Хлорметил-6-хлорбензоксазолон, х.ч.
Стандартный раствор 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением в этиловом спирте 0,05 г 6-хлорбензоксазолона и 0,05 г хлорметил-6-хлорбензоксазолона в мерной колбе емкостью 50 мл.
Срок хранения стандартных растворов 1 час.
Спирт этиловый 96%, ГОСТ 5963-67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтр АФА-ХА-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
Бюретки, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Спектрофотометр СФ-4А.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 230 л воздуха. Срок хранения отобранных проб одни сутки.
IV. Описание определения
11. Фильтр с пробой переносят в стакан, обрабатывают 5 мл этилового спирта и оставляют на 5-10 минут, периодически подмешивая его стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и жидкость переносят в мерный цилиндр. Операцию промывки фильтра повторяют дважды. Жидкости соединяют в мерном цилиндре и доводят до объема 20 мл этиловым спиртом.
Для анализа 3 мл раствора переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность при длинах волн 282 и 284 нм соответственно. Раствором сравнения служит этиловый спирт. Концентрацию 6-хлорбензоксазолона в мкг/мл раствора находят по калибровочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов с содержанием 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона 1, 5, 10, 15, 20, 30, 40 и 50 мкг/мл при длине волны, 282 и 284 нм соответственно. Общий объем спектрофотометрируемой пробы 20 мл.
Концентрацию 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981