МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА, ХРОМА, НИКЕЛЯ, МАГНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО
СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3132-84
     
     

Физические свойства соединений

     

     Агрегатное состояние всех соединений в воздухе - аэрозоль.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении абсорбции резонансного излучения атомами элементов при соответствующих длинах волн: для железа - 248,3 нм, марганца - 279,5 нм, хрома - 357,9 нм, никеля - 239 нм, магния - 285,2 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг/мл.
     
     Предел измерения в воздухе 0,003 мг/м (при отборе 30 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,003-3,3 мг/м.
     
     Определение металлов селективно.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация окиси железа и примесью окислов марганца до 3% - 6 мг/м, окиси железа с примесью фтористых или от 3 до 6% марганцевых соединений - 4 мг/м; марганец и его окислы (в пересчете на двуокись марганца), аэрозоль дезинтеграции 0,3 мг/м, аэрозоль конденсации 0,05 мг/м; хромовый ангидрид, хроматы, бихроматы (в пересчете на CrO) - 0,01 мг/м, окись хрома (CrO) - 1,0 мг/м; никель металлический, его окислы, сульфид и смеси этих соединений (файнштейн, никелевый концентрат, оборотная пыль из очистных устройств) (в пересчете на Ni) - 0,05 мг/м; предельно допустимая концентрация на магний и его соединения в воздухе ее установлена.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Квасцы железоаммонийные, х.ч., ГОСТ 4205-48.
     
     Калий двухромовокислый, х.ч., ГОСТ 4220-75.
     
     Марганец сернокислый, 5-водный, ч.д.а., ГОСТ 435-67.
     
     Никель сернокислый, 7-водный, х.ч., ГОСТ 4465-61.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10% и 5% растворы.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, уд. вес 1,19 и 0,1 Н раствор.
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, уд. вес 1,40 и разб. 1:1.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
               
     Основной раствор железа с содержанием 100 мкг/мл железа готовят растворением 0,059 г железоаммонийных квасцов в 10% растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл и 1 мкг/мл железа готовят соответствующим разбавлением основного раствора 10% раствором серной кислоты.
     
     Основной раствор марганца с содержанием 100 мкг/мл марганца готовят растворением 0,0439 г сернокислого марганца в 5% растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/мл марганца готовят соответствующим разбавлением основного раствора 5% раствором серной кислоты.
     
     Основной раствор никеля с содержанием 1 мг/мл никеля готовят растворением 0,4786 г сернокислого 7-водного никеля в воде, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты (1:1), в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартные растворы с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл, 1 мкг/мл никеля готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты (1:1).
     
     Основной раствор хрома с содержанием 100 мкг/мл хрома готовят растворением 0,0566 г двухромовокислого калия в воде в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл и 1 мкг/мл хрома готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой.
     
     Основной раствор магния с содержанием 100 мкг/мл магния готовят растворением 0,1014 г сернокислого магния в воде в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл и 1 мкг/мл магния готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр AAS-IN (ГДР).
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Баллон для ацетилена, редуктор для баллона, ГОСТ 8625-68.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

      
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой вынимают из патрона, помещают в стеклянную воронку, смачивают 2-3 каплями этилового спирта, растворяют 10 мл горячей воды. Раствор анализируют на наличие хрома . Далее фильтр вынимают из стеклянной воронки, помещают в стакан, приливают 10 мл смеси концентрированных соляной и азотной кислот (3:1), помещают на водяную баню и растворяют фильтр с осадком, при необходимости операцию повторяют. Раствор упаривают до влажных солей, остаток растворяют в 10 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты.
     
     Полученный раствор вводят в пламя горелки AAS-IN и определяют содержание сравнением со стандартными растворами определяемых элементов.
     
     Концентрацию элемента и его соединений в воздухе в мг/мвычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество элемента в мкг/мл;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     Коэффициенты пересчета:
     

     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984