МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИЛАТА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2212-80
     
     

     
     Анилат, препарат 868, действующее начало - моноэтаноламинная соль сульфоновой кислоты.
     
     Технический продукт - чешуйки от светло-серого до коричневого цвета. Хорошо (до 50%) растворяется в воде, не растворим в эфире, бензоле. Практически нелетуч. Выпускается в виде чешуек с содержанием 93-97% действующего вещества.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на определении азокрасителя, образующегося при сочетании диазобензокислоты, получаемой при диазотировании сульфаниловой кислоты с N-(1-нафтил) этилендиаминдигидрохлоридом.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,16 мг/м (при отборе 60 л).
     
     4. Погрешность определения ±5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,16-3,2 мг/м.
     
     6. Метод избирателен.
     
     7. Предельно допустимая концентрация анилата в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор анилата, содержащий 2 мг/мл действующего начала в воде, готовят растворением соответствующей навески водой в колбе емкостью 100 мл.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67.
     
     Натрий азотистокислый, ч.д.а., ГОСТ 4197-74.
     
     N-(1-нафтил) - этилендиаминхлоргидрат (0,034% раствор в 1,5 Н НCl). Раствор хранится в темном холодном месте не более суток.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтры АФА-ХА
     
     Фильтродержатели
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл
     
     Пробирки плоскодонные с притертой пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2,0 л/мин протягивают через фильтр, укрепленный в фильтродержателе с последовательно соединенным поглотителем с пористой пластинкой, заполненным 15 мл НО. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Фильтр переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 4 мл воды, выдерживают 5 минут, воду сливают в мерную колбочку емкостью 25 мл, фильтр промывают дважды. В ту же мерную колбочку сливают содержимое поглотителя, приливают 0,2 мл р-ра 1,5 Н соляной кислоты. После охлаждения колба в ледяной воде (10-15 мин), в колбу приливают 1 мл 0,1 Н р-ра нитрита натрия и смесь выдерживают при охлаждении смесью воды со льдом в течение 15-20 минут, приливают 5 мл солянокислого раствора N-(1-нафтил) этилендиаминдихлорида. Полученный раствор, окрашенный в малиновый цвет, оставляют при комнатной температуре в течение 1-1,5 часов, затем термостатируют при 20 °С и колбу доливают водой до метки. Через 15 минут раствор фотометрируют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, в кювете с толщиной слоя 10 мм, при длине волны 548 нм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание анилата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
     
     

Таблица 2

     
Шкала стандартов

     

     Все мерные колбы шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 3 суток.
     
     Концентрацию анилата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество анилата, найденное по градуировочному графику, мкг.

     
      - объем воздуха в л, отобранный дня анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980