МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОАМИЛБРОМИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2232-80
     
     

М.м. 151,06

     
     Изоамилбромид, жидкость с Т.кип. 121 °С, упругостью пара 12,8 мм рт.ст. при 20 °С и удельным весом 1,19 при 20 °С. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения 0,015 мкг в анализируемом объеме воздуха.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 3-30 мг/м.
     
     6. Определению не мешает изоамиловый спирт, мешает 2-бромпентан.
     
     7. Предельно допустимая концентрация изоамилбромида в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы
     
     Изоамилбромид, ч., МРТУ 6-09-380-63
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74
     
     Целит 545 или целит С-22, фракции 80-100 меш.
     
     Силиконовое масло ДС-550
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
     
     Колонка из нерж. стали, длиной 1 м, диаметром 3 мм
     
     Шприцы медицинские, емкостью 100, 10, 5 мл
     
     Микрошприцы
     
     Секундомер
     
     Лупа измерительная
     
     Баня водяная
     
     Стеклянные бутыли емкостью 20 л
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Пробу воздуха отбирают в медицинские шприцы, емкостью 100 мл. Шприцы закрывают заглушками. Контакт пробы воздуха с резиной должен быть возможно малым. Анализы необходимо проводить в день отбора проб.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Для приготовления насадки колонки 15% силиконового масла ДС-550 от веса твердого носителя растворяют в хлороформе и заливают этим раствором целит 545, помещенный в выпарительную чашку. Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании, затем насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного удаления растворителя.
     
     Колонку равномерно заполняют с помощью вакуума подготовленной насадкой и кондиционируют при 120 °С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя при отключенном детекторе. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Пробы воздуха для анализа отбирают из большого шприца в малые медицинские, прокалывая резинку заглушки и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцом, скорость ввода пробы должна быть постоянной.
     
     Условия анализа:
     

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для приготовления калибровочных смесей в отвакуумированную бутыль емкостью 20 л вводят микрошприцом 5 мкл изоамилбромида, бутыль заполняют воздухом. Для лучшего перемешивания нижнюю часть бутыли следует попеременно нагреть и охладить. Последовательно соединяют три бутыли с одинаковой концентрацией изоамилбромида. Через 2-3 часа из бутыли берут 10 мл пробы и разбавляют воздухом до 100 мл. Аликвоты от 0,5 мл до 5 мл вводят в хроматограф и строят калибровочный график.
     
     Концентрацию изоамилбромида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество изоамилбромида, найденное по калибровочному графику, мкг

     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980