МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕВОМИЦЕТИНА В ВОЗДУХЕ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 г. N 2233-80
     
         

     
     Левомицетин - белое или слегка желтоватое кристаллическое вещество горького вкуса. Температура плавленая 150-151,5 °C. Растворим в воде, бензоле, метаноле, ацетоне. Агрегатное состояние в воздухе - пыль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции нитрозирования левомицетина и конденсации с 1-нафтиламином.
     
     2. Предел обнаружения 30 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения - 0,107 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения - 9%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,107 мг/м до 0,66 мг/м.
     
     6. Определению не мешают - метанол и изопропиловый спирт.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Левомицетин, фармакопейный
     
     Стандартный раствор готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г левомицетина этанолом. Раствор устойчив 3 недели.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

          
     Цинк металлический, ч.д.а., ГОСТ 989-62 в порошке.
     
     Кальций хлористый, ч., ГОСТ 4460-66, 10% раствор в воде, годен к употреблению в течение 3 дней.
     
     1-Нафтиламин, ГОСТ 8827-58, ч.д.а., перекристаллизованный из этилового спирта. Готовят 5% раствор в ледяной уксусной кислоте. Раствор следует хранить в темной склянке.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтры AФA-XA-20
     
     Патроны
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 10-15. Пробирки должны иметь отметку 5 мл.
     
     Бюксы стеклянные ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл
     
     Колбы конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
__________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Баня водяная
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патроне.
     
     Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 700 литров воздуха со скоростью 20 л/мин.
     
     Срок хранения отобранных проб 3 суток, при условии хранения фильтров в темном сухом месте при комнатной температуре.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр переносят в бюкс, заливают 5 мл этанола и оставляют на 1 час, периодически перемешивая содержимое бюкса.
     
     По истечении указанного времени фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и растворы переносят в пробирку.
     
     Для анализа отбирают 2 мл раствора, приливают 3 мл 10% раствора хлорида кальция и добавляют 10-15 мг порошка металлического цинка, помещают на 2 минуты в кипящую водяную баню. После охлаждения приливают 0,5 мл 5% раствора 1-нафтиламина и вновь помещают в кипящую водяную баню на 2 минуты.
     
     По охлаждении объем раствора доводят до метки (5 мл) этанолом.
     
     Далее фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520 нм по сравнению с этанолом.
     
     Содержание левомицетина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 11.
     
     

Таблица 11

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 10-12 часов.
     
     Концентрацию левомицетина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество левомицетина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

     
      - общий объем пробы, мл
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).