МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛНИТРОАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2235-80
     
     

     
     Метиловый эфир нитроуксусной кислоты - маслянистая жидкость с удельным весом 1,292, мало растворимая в воде, хорошо растворимая в органических растворителях (ацетон и др.). Т.кип. 80-82 °С при 8 мм рт.ст., упругость пара 651 мг/м при ° 20 °С. Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на омылении метилнитроацетата раствором едкой щелочи с образованием метилового спирта, который определяют спектрофотометрически по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения 0,4 мг/м (при отборе 18 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,4 - 650 мг/м.
     
     6. Определению мешают формальдегид и органические соединения, образующие при омылении формальдегид.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы:
     
     Стандартный раствор N 1. В колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH и взвешивают. Вносят 2-3 капли метилнитроацетата и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску метилнитроацетата и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     Оба раствора готовят непосредственно перед употреблением.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
     
     Серная кислота для пробы Саваля, ГОСТ 4204-77 и водный раствор (1:4).
     
     Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75.
     
     Натрий сернистокислый водный 33% раствор, ГОСТ 1952-66.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74
     
     0,25 г хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл воды и добавляют 125 мл концентрированной НSO. Готовить перед употреблением.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 25 и 100 мл
     
     Баня водяная с электроподогревом
     
     Спектрофотометр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,1 н раствора NaOH. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 7 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     4 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл серной кислоты (1:4) и 0,5 мл раствора KMnO. Раствор взбалтывают, оставляют на 5 мин и обесцвечивают, добавляя по каплям раствор NaSO, вносят 4 мл раствора хромотроповой кислоты, пробирку опускают на 15 мин в кипящую водяную баню и по охлаждении измеряют оптические плотности раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 570 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание метилнитроацетата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
     
     

Таблица 13

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива 1 час.
     
     Концентрацию метилнитроацетата в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество метилнитроацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
     
      - общий объем пробы, мл
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980