МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2243-80
     
         

     
     Антибиотик тетрациклин имеет в своей основе полифункциональное гидронафтаценовое ядро. Суммарная формула: CHNO.
     
     Лечебный препарат выпускается в виде основания и солянокислой соли. И основание, и хлоргидрат тетрациклина представляют собой желтые кристаллические вещества с температурой плавления 170-173 °С (основание) и 124 °С (хлоргидрат). Они хорошо растворимы в этиленгликоле, пиридине, спиртах, кислотах и щелочах, хуже растворимы в органических растворителях. В отличие от основания, слабо растворяются в воде, хлоргидрат обладает хорошей растворимостью.
     
     В твердом состоянии препарат тетрациклина стабилен, не теряет активности в течение 2-3 лет и более.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции тетрациклина со щелочью, с образованием изотетрациклина, имеющего максимум поглощения при 380 нм.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,03-1,9 мг/м.
     
     6. Определению не мешает присутствие хлортетрациклина, олеандромицина, нистатина. Мешает присутствие окситетрациклина.
     
     7. Предельно допустимая концентрация тетрациклина в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Тетрациклин, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г тетрациклина в 0,01 Н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 1 в 0,01 н растворе соляной кислоты. Устойчив 3-4 дня.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 5 н раствор, готовят на свежепрокипяченной и охлажденной воде.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор.
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-10
     
     Патроны
     
     Фильтр Шотта со стеклянной пористой пластинкой
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл
     
     Пробирки градуированные на 10 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл
     
     Пипетки Мора ГОСТ 20292-74 на 5 и 10 мл
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1277-63 на 50 мл
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр AФA-BП-10 или АФА-В-20, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 года.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 20-25 минут для растворения. Затем раствор с фильтром переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и жидкость отсасывают под вакуумом.
     
     В градуированные пробирки на 10 мл вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 0,5 мл 5 Н раствора едкого натра, доводят до объема 10 мл 0,01Н соляной кислотой и перемешивают.
     
     Пробы фотометрируют в течение 30 минут с момента добавления щелочи на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 380 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание тетрациклина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 30 мин.
     
     Концентрацию тетрациклина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество тетрациклина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
     
      - общий объем пробы, мл
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980