МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕНАФТЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

________________
     * Методика апробирована в производстве фенола.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2562-82
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на реакции аценафтена с разбавленной азотной кислотой в среде уксусной кислоты и образовании коричнево-желтой окраски при взаимодействии продукта реакции со щелочью.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения аценафтена в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Предел измерения аценафтена в воздухе 0,12 мг/м (при отборе 100 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций аценафтена в воздухе 0,12-0,6 мг/м.
     
     Определению не мешают флуорен, дифениленоксид, нафталин при содержании до 100 мкг в пробе. Аценафтилен мешает определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения аценафтена в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация аценафтена в воздухе (рекомендуемая) 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Основной раствор аценафтена с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 50 мг аценафтена в 50 мл ледяной уксусной кислоты.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл аценафтена, готовят разведением основного раствора в 100 раз. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, хч, разбавленная водой в объемном отношении 1:11.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 25% раствор.
     
     

3. Приборы и посуда

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01, 0,02 и 0,05 мл.
     
     Термометр.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.
 

     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха в течение 5 минут. Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
          

Условия анализа.
 

     Фильтр переносят в стакан, смачивают 1-2 каплями спирта и обрабатывают 2 раза по 3 мл уксусной кислоты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой. Для анализа отбирают 1 мл в колориметрические пробирки, приливают по 2 мл азотной кислоты. Содержимое пробирок перемешивают и помещают на 10 минут в водяную баню при температуре 90 °С. После этого во все пробирки добавляют по 3 мл 25% раствора едкого натра, 2 мл этилового спирта и образующуюся коричнево-желтую окраску фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 453 нм.
     
     Содержание аценафтена в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

Шкала стандартов

     
     
     Шкала стандартов устойчива в течение 24 часов.
     
     Концентрацию аценафтена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество аценафтена, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982