МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АКРИЛОНИТРИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2564
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на взаимодействии акрилонитрила с бромом. Получающийся бромциан определяют фотометрически по образованию полиметинового красителя.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения акрилонитрила в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.
     
     Предел измерения акрилонитрила в воздухе 0,15 мг/м(при отборе 5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций акрилонитрила 0,15-3,0 мг/м.
     
     Определению не мешают аммиак, метилакрилат, акриловая кислота и метанол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения акрилонитрила в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация акрилонитрила в воздухе в 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Акрилонитрил, МРТУ 6-09-2487-65, ч., т.кип. 78-79°.
     
     Основной раствор акрилонитрила. Готовят в мерной колбе из точной навески акрилонитрила в воде. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл. Готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора водой. Устойчив раствор 3 дня.
     
     Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, 50%-ный раствор.
     
     Бром, ГОСТ 4109-64, хч. Растворяют 0,5 мл брома в 50%-ной уксусной кислоте, применяют через 2 часа. Хранят в темноте не более 2-х дней.
     
     Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 40%-ный раствор.
     
     Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-74, 1%-ный раствор.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67, ч. Кипятят 1 час с обратным холодильником с добавкой кристаллической щелочи. Затем перегоняют над кристаллической щелочью (~10 г на 200 мл пиридина).
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, хч, плотность 1,19.
     
     Сульфаниловая кислота, безводная, ГОСТ 5821-69, чда.
     
     Пиридин-сульфанилатный реактив. Готовят 5%-ный раствор сульфаниловой кислоты в смеси пиридина, воды и соляной кислоты, взятых в соотношении 6:3:1.
     
     

3. Посуда и приборы

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные с пришлифованными пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух аспирируют со скоростью 0,2-0,25 л/мин через два последовательных сосуда Зайцева с 3 мл воды в каждом, охлаждаемых льдом. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха. Пробы устойчивы в течение суток.
          

Условия анализа.

     Из каждого поглотительного прибора отбирают 2 мл пробы в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл раствора уксуснокислого аммония и 0,4 мл раствора брома, перемешивают и оставляют на 15 мин с закрытыми пробками. Затем добавляют по каплям 1% раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания брома и 2-3 капли избытка. Добавляют 1,5 мл воды и 4 мл пиридин-сульфанилатного реактива, перемешивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 490 нм, в кювете с толщиной слоя 20 мм.
     
     Содержание акрилонитрила в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 4.
     
     

Таблица 4

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов устойчива 30 мин.
     
     Концентрацию акрилонитрила в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:     
     

,

     
где  - количество акрилонитрила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982