МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2585
|
|
M=98,06 |
1. Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии малеинового ангидрида с солянокислым гидроксиламином. Продукт реакции образует с хлорным железом окрашенный комплекс.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр (аэрозоль) и в 1% раствор солянокислого гидроксиламина (пары).
Предел измерения малеинового ангидрида в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Предел измерения малеинового ангидрида в воздухе - 0,6 мг/м
(при отборе 30 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,6-3 мг/м.
Фталевый ангидрид не мешает определению, масляный ангидрид мешает определению.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация - 1,0 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Малеиновый ангидрид, ГОСТ 5854-68, ч.д.а.
Основной раствор малеинового ангидрида. 0,1 г малеинового ангидрида растворяют в мерной колбе, емкостью 100 мл, в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина.
Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления раствора спиртовым раствором гидроксиламина.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96%.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 1% раствор спиртовой, свежеприготовленный.
Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 5% раствор в 1% спиртовом растворе гидроксиламина, свежеприготовленный.
Фильтры АФА-ВП.
3. Приборы и посуда
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Фильтродержатели.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха.
Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе и присоединенные к нему 2 поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 1% спиртового раствора гидроксиламина в каждом (при охлаждении). Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха в точение 40 минут.
Условия анализа.
Фильтр помещают в стакан и заливают 2,5 мл раствора гидроксиламина. Через 2 минуты отжимают фильтр стеклянной лопаточкой и раствор сливают в пробирку. Операцию повторяют дважды. Недостающий объем доводят до 5 мл раствором гидроксиламина. Содержание каждого поглотительного сосуда переносят в отдельные колориметрические пробирки и доводят, если нужно, до 5 мл спиртом. Во все пробирки прибавляют по 0,4 мл раствора хлорного железа, перемешивают и через 10 минут фотометрируют при длине волны 710 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Содержание малеинового ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 23.
Таблица 23
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл, мл |
Солянокислый гидроксиламин, мл |
Содержание малеинового ангидрида, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
3 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
4 |
0,6 |
4,4 |
60 |
|
5 |
0,8 |
4,2 |
80 |
|
9 |
1,0 |
4,0 |
100 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию малеинового ангидрида в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество малеинового ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982