МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
 ДИЭТИЛТЕЛЛУРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2882-83
     
     

  
     Диэтилтеллурид - красновато-желтая жидкость с температурой кипения 137-138 °С. Плотность 1,599 г/см. Ограниченно растворим в кислотах и спирте. В воздухе находится в виде паров. На воздухе быстро окисляется с образованием твердых нелетучих продуктов.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на разложении диэтилтеллурида (ДЭТ) концентрированной азотной кислотой при нагревании и восстановлении теллура на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне 1 н соляной кислоты. Потенциал восстановления пика теллура -0,8 В по отношению к донной ртути.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на силикагеле.
     
     Предел измерения - 0,0045 мкг/мл пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,00025 мг/м (при отборе 90 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 0,00025 до 0,40 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают селен, селенистый ангидрид, диэтилтеллуроксид.
     
     Предельно допустимая концентрация диэтилтеллурида в воздухе - 0,0005 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Теллур металлический, х.ч.
     
     Основной раствор с концентрацией теллура 100 мкг/мл готовят путем растворения 0,1 г металла при нагревании на водяной бане в 10 мл концентрированной соляной кислоты с добавлением 1-2 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.
     
     Стандартные растворы: N 1 с концентрацией теллура 10 мкг/мл, N 2 - с концентрацией 1 мкг/мл и N 3 - с концентрацией 0,1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора, а затем стандартного раствора N 1 1 н соляной кислотой. Растворы применяют свежеприготовленными.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., уд. веса 1,40.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., уд. веса 1,19 и 1 н раствор.
     
     Силикагель марки ACК, ГОСТ 3956-76, с размером зерен 0,25-0,50 мм. Силикагель предварительно очищают кипячением в концентрированной соляной кислоте, а затем в концентрированной азотной кислоте, промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат при 105 °С и активируют при 250-300 °С в течение 30 минут. Регенерацию силикагеля проводят тем же способом. Каждую порцию регенерированного силикагеля проверяют на отсутствие теллура.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, или гелий в баллонах с редуктором.
     
     Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-49.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф с ртутным капельным электродом с записью полярограмм в переменнотоковом режиме.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы для зерненых сорбентов в "кипящем слое" (видоизмененные - Зайцева).
     
     Колбы Къельдаля, емкостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 1000, 100 и 25 мл.
     
     Пробирки мерные, емкостью 15 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     Баня песчаная.
     
     Баня водяная.
     
     Склянка Тищенко.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных по 2 г силикагеля каждый. Перед поглотительными приборами помещают фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе, для отсечения пыли и аэрозолей. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 90 л воздуха. Отобранную пробу следует анализировать в день отбора.
     

Условия анализа

     
     Силикагель из поглотительных приборов переносят в стаканчик, заливают 5 мл концентрированной азотной кислоты, перемешивают, выдерживают 10-15 мин и раствор декантируют в колбу Къельдаля. Силикагель дважды промывают концентрированной азотной кислотой порциями по 2 мл, прибавляют эти растворы к основному и упаривают до влажных солей на песчаной бане при температуре 200-250 °С. Дважды смывают стенки колбы 1 мл воды, каждый раз упаривая до влажных солей. Остаток в колбе растворяют в 5 мл 1 н соляной кислоты, продувают азотом в течение 5 минут и полярографируют.
     
     Режим полярографирования: поляризующее напряжение от -0,6 до -1,0 В; скорость развертки - 2 мВ/с; амплитуда 4 мВ; период капания 3-4 с; скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока (0,540)х100. Высоту пика измеряют при потенциале восстановления теллура, равном -0,8 В.
     
     Концентрацию диэтилтеллурида в мг/м воздуха () определяют методом добавок и вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - высота полярограммы без добавки теллура, мм;

      - высота полярограммы с добавкой теллура, мм;
     
      - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
     
      - объем стандартного раствора, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
      - коэффициент пересчета теллура на диэтилтеллурид, равный 1,45.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983