МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИБУТИЛСЕБАЦИНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2888-83
     
     

     
     Дибутилсебацинат (ДБС) - растворим в органических растворителях и углеводородах, растворимость в воде 0,1%. Т.кип. 344-345 °С.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5-10 л воздуха, в зависимости от агрегатного состояния).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 5,0-50 мг/м.
     
     Определению мешают минеральные масла при содержании их выше 50 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация ДБС в воздухе - 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Дибутилсебацинат, х.ч.
     
     Основной раствор ДБС с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг его в 100 мл четыреххлористого углерода.
     
     Стандартные растворы ДБС с концентрациями 25-70 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Углерод четыреххлористый, ГОСТ 5827-68, ч.д.а.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW; фракция 0,2-0,25 мм.
     
     Неподвижная фаза - силиконовый каучук SE-30.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная, длиной 1 м и диаметром 4 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 8-9 см.
     
     Микрошприц, емкостью 10 мкл.
     
     Баня водяная.
     
     Чашки фарфоровые, емкостью 25 мл.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Для определения аэрозоля ДБС воздух аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 со скоростью 10 л/мин. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     В случае паров ДБС воздух аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта со скоростью 0,5 л/мин при охлаждении (вода со льдом). Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 5 л воздуха.
     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Хроматон N-AW (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором силикона SE-30 (0,5 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Кондиционирование колонки ведут в течение 10-12 часов при 230 °С.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Фильтр с отобранной пробой аэрозоля ДБС переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 2 мл CCI и оставляют на 20 мин при комнатной температуре.
     
     Пробу, отобранную на пары ДБС, переносят из поглотительных приборов в фарфоровые чашки, промывают поглотительные приборы 1 мл спирта и упаривают на водяной бане при температуре не выше 60 °С. Полученный остаток растворяют в 1 мл CCI.
     
     2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл каждого из стандартных растворов ДБС. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пиков от концентрации ДБС из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

   
       Концентрацию ДБС в мг/мвоздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вещества, найденного в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983