МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2909-83
|
Ti |
М=47,9 |
Титан - серебристый металл. Плотность 4,5; т.пл. 1725 °С, т.кип. 3260 °С, растворим в серной, соляной и плавиковой кислотах, лучше в смеси плавиковой и азотной кислот.
1. Характеристика метода
Определение основано на восстановлении титана на ртутно-капельном катоде в постояннотоковом режиме на фоне, содержащем 1 н серную кислоту, 0,2 М раствор хлората калия и 0,2 М раствор щавелевой кислоты. Потенциал полуволны восстановления титана равен -0,2 в относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения - 1,0 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м
(при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: от 0,5 до 40 мг/м.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Определению титана не мешает присутствие 100-кратного количества железа, меди, цинка, никеля, кобальта, свинца, хрома, марганца, вольфрама. Присутствие 2-кратных количеств молибдена занижает результаты определения титана ~ на 10%.
Предельно допустимая концентрация титана и его двуокиси в воздухе 10 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Титанил сернокислый, 2-водный, МРТУ 6-09-6369-69, ч.
Основной раствор с концентрацией титана 1 мг/мл готовят растворением 0,408 г титанила сернокислого в 8 мл концентрированной серной кислоты при нагревании до исчезновения мути, затем доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор устойчив более года.
Стандартный раствор с концентрацией титана 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного раствора 1 M раствором серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, х.ч.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, х.ч.
Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., уд. веса 1,84, и 10%-ный и 1 M растворы.
Кислота щавелевая, ГОСТ 22180-76, х.ч., 0,5 М раствор.
Калия хлорат, ГОСТ 4235-65, ч., 0,5 М раствор.
Фильтры АФА-ХА-20.
Азот газообразный ГОСТ 9293-74.
3. Приборы и посуда
Полярограф ППТ-1 с ртутным капельным электродом.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 15 и 25 мл.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
Печь муфельная.
Баня песчаная.
Ступка фарфоровая.
Тигли фарфоровые с крышками.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 0,2 мл серной и соляной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затем озоляют пробу в муфельной печи (предварительно закрыв тигли крышками) в течение 1 часа при постепенном повышении температуры до 600 °С. Зольный остаток тщательно смешивают с ~0,2 г плавня, помещают в муфельную печь (~300 °С), температуру которой постепенно повышают до 600 °С и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют в 10%-ной серной кислоте при нагревании (дважды упаривая до влажных солей). Содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя объем пробы до 50 мл 1 M раствором серной кислоты.
Аликвотную часть пробы (0,5-2 мл) доводят до 5 мл 1 М раствором серной кислоты, добавляют по 2 мл 0,5 М растворов щавелевой кислоты и хлората калия, перемешивают и доводят объем до 10 мл дистиллированной водой. Подготовленный к полярографированию раствор заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 5-7 мин и полярографируют. Режим полярографирования постояннотоковый: поляризующее напряжение от +0,1 до -0,6 В; скорость развертки 4 мВ/с; период капания 3-4 с; скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока (0,5
40)х1. Высоту волны измеряют при потенциале полуволны, равном -0,2 В.
Определение содержания титана в анализируемом растворе пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 16.
Таблица 16
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор титана с конц. 10 мкг/мл, мл |
0 |
0,1 |
0,5 |
0,8 |
1,0 |
1,5 |
2,0 |
|
1 М раствор серной кислоты, мл |
5,0 |
4,9 |
4,5 |
4,2 |
4,0 |
3,5 |
3,0 |
|
Содержание титана, мкг |
0 |
1 |
5 |
8 |
10 |
15 |
20 |
Стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам.
При использовании метода добавок подготовленный к полярографированию раствор заливают в ячейку (объемом 
), продувают инертным газом, записывают полярограмму (высота волны 
), затем в ячейку добавляют небольшой объем (
) стандартного раствора титана с известной концентрацией (
) и после продувки инертным газом снова записывают полярограмму (суммарная высота волны 
). Стандартный раствор добавляют в таком количестве, чтобы высота волны увеличилась в 1,5-2 раза при записи полярограмм на том же диапазоне тока прибора. Концентрацию (
) титана в 1 мл полярографируемого раствора рассчитывают по формуле (1):
. (1)
Концентрации титана в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле (2):
; (2)
где: - концентрация титана в полярографируемом растворе, мкг/мл;
- общий объем анализируемого раствора пробы, мл;
- аликвотная часть анализируемого раствора пробы, взятая для подготовки полярографируемого раствора, мл;
- объем раствора, подготовленный к полярографированию, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Для пересчета концентрации титана на двуокись титана полученный результат умножают на коэффициент К=1,67.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983