МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНИЛМЕТИЛМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2913-83
|
|
М=150,18 |
Фенилметилмочевина - твердое вещество белого цвета, с т.пл. 151-152 °C, растворимое в горячей воде, спирте, бензоле.
1. Характеристика метода
Определение основано на образовании азокрасителя при сочетании диазотированного раствора фенилметилмочевины с 1-нафтолом в щелочной среде.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м
(при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 1,0-20,0 мг/м.
Определению не мешают метурин, фенилгидроксиламин.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация фенилметилмочевины 3 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Фенилметилмочевина, х.ч.
Основной раствор фенилметилмочевины с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в горячей воде (60-90 °С) с последующим доведением охлажденного раствора до 25 мл в мерной колбе.
Стандартный раствор с концентрацией фенилметилмочевины 100 мкг в 1 мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.
Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, 25%-ный раствор.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.
1-нафтол, ГОСТ 5838-79, 1%-ный раствор в спирте.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Фильтры АФА-ХА-10.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
Пробирки колориметрические высотой 150 мм и внутренним диаметром 20 мм.
Стаканы химические, емкостью 50 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 7 л воздуха.
Условия анализа
Фильтр помещают в стакан и дважды обрабатывают горячей (80-90 °С) дистиллированной водой по 5 мл. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. После каждого промывания жидкость сливают в мерный цилиндр и измеряют общий объем пробы. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл 25%-ного раствора азотной кислоты, 1 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, 2 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия и 0,5 мл 1%-ного раствора 1-нафтола. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 25 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фенилметилмочевины в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 20.
Таблица 20
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Стандартный раствор, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
Вода дистиллированная, мл |
5 |
4,95 |
4,9 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4,0 |
|
Содержание фенилметилмочевины, мкг |
0 |
5 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального наблюдения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию фенилметилмочевины в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
;
где: 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983