МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА,
ДИХЛОРМЕТАНА, ДИХЛОРЭТАНА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, БЕНЗОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4166-86
     
     

Таблица 4

     
Физико-химические свойства веществ

     
     
     В воздухе вещества находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.
     
     Предел измерения веществ в воздухе 1,0 мг/м (при анализе 5 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ 1,0-100 мг/м.
     
     Определению не мешают алифатические углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (мг/м): ацетона - 200, дихлорметана - 50, дихлорэтана - 10, трихлорэтилена - 10, бензола - 5.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-1707-77.
     
     Бензол, х.ч., ТУ 6-09-779-76.
     
     Дихлорметан, х.ч., ТУ 6-09-2662-77.
     
     Дихлорэтан, х.ч., ТУ 6-09-2661-78.
     
     Трихлорэтилен, х.ч., МРТУ 6-09-5300-68.
     
     Носитель-хроматон N-AW-ДМСS, фракции 0,20-0,25 мм.
     
     Жидкая фаза - Апиезон .
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 1182-73.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стальная, длиной 2 мм*, диаметром 3 мм.
_________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки газовые, вместимостью 200-300 мл, ГОСТ 18954-73.
     
     Микрошприцы МШ-10 и МШ-1, ГОСТ 8043-74.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-1279-75.
     
     Бутыли дозировочные, вместимостью 20 л.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Насос вакуумный.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Десятикратный объем воздуха со скоростью 1-2 л/мин аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо проводить в день отбора проб.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Фракцию 0,20-0,25 мм хроматона N-AW-ДМСS отсеивают от пыли, затем высушивают в течение 2-3 часов в сушильном шкафу при температуре 200 °С. Апиезон  в количестве 10% от массы носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают, остатки растворителя удаляют выпариванием на водяной бане.
     
     Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки с применением вакуума. Колонки помещают в термостат и продувают газом-носителем в течение 3-4 часов при температуре 160 °С.
     

Условия анализа

     
     Для анализа отбирают из газовых пипеток медицинским шприцем 1-5 мл пробы и вводят посредством прокола самоуплотняющейся мембраны испарителя в хроматографическую колонку. Скорость ввода и шприц должны быть постоянными.
     
     Температура колонки 80 °С.
     
     Температура испарителя 125 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя 25 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час.
     
     Чувствительность измерения 50х10 А.
     
     Максимальный объем анализируемой пробы 5 мл.
     
     Время удерживания:
     

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по каждому компоненту отдельно,
     
     Для этого в бутылях емкостью 20 л готовят искусственные газовоздушные смеси ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола с концентрацией 0,05 мг/л. Затем отбирают 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 мл смеси, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,025; 0,050; 0,25; 0,50 мкг каждого компонента и хроматографируют 5 раз.
     
     Определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его  ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строят графики зависимости площади пика от количества каждого компонента (мкг) в смесях. Условия градуировки и проведения анализа должны быть идентичными.
     
     Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха ()  вычисляют по формуле:
     

,

     
где    - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
       - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986