МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИХЛОРЭТАНА,
ХЛОРОФОРМА, ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА И ТРИХЛОРЭТИЛЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4178-86
     
     

Таблица 14

     
Физико-химические свойства компонентов

     
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.
     
     Предел измерения веществ в воздухе 5 мг/м (в 10 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе 5-50 мг/м.
     
     Определению не мешают предельные углеводороды С-С.
     
     Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация дихлорэтана в воздухе 10 мг/м, трихлорэтилена - 10 мг/м, четыреххлористого углерода - 20 мг/м, хлороформа - не установлена.
          
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     1,2-дихлорэтан, х.ч., для хроматографии, ТУ 6-09-2661-78.
     
     Хлороформ, х.ч., для хроматографии, ТУ 6-09-426З-76.
     
     Четыреххлористый углерод, х.ч., ГОСТ 20288-74.
     
     Трихлорэтилен, ч., ТУ 6-09-3841-77.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Жидкая фаза, силиконовое масло ДС-750.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Воздух, ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     Водород, в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая длиной 2 м, диаметром 4 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки газовые, вместимостью 100-150 мл, ГОСТ 18954-73.
     
     Шприцы медицинские, вместимостью 5 и 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200 °С.
     
     Муфель электрический с температурой нагрева до 800 °С.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 80 см, ГОСТ 9147-73.
     
     Бутыли, вместимостью 20-25 л.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через газовые пипетки, вместимостью 100-150 мл. Пипетки закрывают заглушками. На анализ отбирают 5-10 мл воздуха медицинским шприцем путем прокола резины заглушки. Пробы устойчивы в течение суток.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Носитель N-AW промывают соляной кислотой и дистиллированной водой, сушат и прокаливают при температуре 1100 °С в течение 4 часов.
     
     100 мл подготовленного сорбента взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором силиконового масла ДС-750 в ацетоне в количестве 20% от веса ИНЗ-600. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и заполняют им хроматографическую колонку.
     
     Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. Колонку вставляют в термостат прибора и при отключенном детекторе "кондиционируют" ее в токе газа-носителя при температуре 150 °С в течение 6 часов.
     

Условия анализа

     Подключают колонку к детектору и осуществляют ввод пробы  в колонку шприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Предварительно проводят контрольный анализ таких   же объемов чистого воздуха. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.
     
     Температура колонки 100 °С.
     
     Температура испарителя 120 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 360 мм/час.
     
     Объем вводимой пробы 5-10 мл.
     
     Продолжительность определения 15 мин.
     
     Время удерживания в мин: хлороформа - 8, дихлорэтана - 10, четыреххлористого углерода - 11, трихлорэтилена - 13.
     
     Для количественного определения компонентов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль, вместимостью 20-25 л, вводят ампулу с известной навеской вещества. Бутыль закрывают пробкой с двумя трубками. Ампулу  разбивают в бутыли путем встряхивания. Тщательно перемешав смесь в бутыли, отбирают медицинским шприцем различные объемы смеси и вводят в хроматограф по 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строят градуировочный график зависимости количества веществ от площади пика. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрации дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986