МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СОЛЯНОКИСЛОГО ФЕНЕТИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4197-86
|
|
М.м. 173,68 |
П-фенетидин гидрохлорид - бесцветная вязкая жидкость с температурой плавления 2,4 °С, температурой кипения 253-255 °С. Нерастворим в воде, растворим в спирте, эфире, соляной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на окислении п-фенетидина гидрохлорида на вращающемся платиновом аноде на фоне боратного буферного раствора при рН=9,2. Потенциал окисления +0,43 в при дифференциальной съемке.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
Предел измерения п-фенетидина гидрохлорида в воздухе 0,1 мг/м
(при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,1-6,0 мг/м.
Определению не мешает хлорбензол в количестве до 50%.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация п-фенетидина гидрохлорида в воздухе 0,5 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
П-фенетидин гидрохлорид, ч., ТУ 6-09-08-1180-77.
Стандартный раствор с концентрацией п-фенетидина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в дистиллированной воде в колбочке на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Натрий тетраборнокислый, 10-водный, х.ч., ГОСТ 4199-76.
Кислота борная, х.ч., ГОСТ 9656-75.
Боратный буфер, ph=9,2, готовят растворением 30 г буры и 20 г борной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 мл.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-77 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч. в баллонах с редукторами.
Ртуть, ГОСТ 4658-73.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда
Полярограф.
Приставка к полярографу с твердым вращающимся платиновым электродом.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колон мерные, ГОСT 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
Воронки химические, диаметром 50-70 мм.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
Пробы могут сохраняться в течение 3-х дней.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой переносят в воронку, смывают в пробирку небольшими порциями дистиллированной воды до объема 5 мл. Для анализа берут в электролизер 1 мл раствора, добавляют по 5 мл боратно-буферного раствора, удаляют кислород с помощью аргона или азота в течение 10 мин и полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от 4 до 4,3 в. Измеряют высоту пика полярографической волны.
Содержание п-фенетидина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в электролизер последовательно вносят стандартный раствор в количестве 0,01; 0,06; 0,12; 0,24; 0,36; 0,60 мл. Объем до 1 мл доводят дистиллированной водой, добавляют по 5 мл боратно-буферного раствора, удаляют кислород и полярографируют. Измеряют высоты полярографических волн. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пиков полярографических волн в мм от содержания в мкг.
Концентрацию п-фенетидина гидрохлорида в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986