ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ С-С
(ГЕКСАДЕЦИЛАМИН, ГЕПТАДЕЦИЛАМИН, ОКТОДЕЦИЛАМИН,
НОНАНДЕЦИЛАМИН, ЭЙКОЗИЛАМИН) В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1241-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания высших алифатических аминов в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на реакции конденсации высших алифатических аминов с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрическом определении образующихся продуктов реакции.
     
     2. Чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Определению мешают первичные и вторичные алифатические амины. Аммиак мешает определению в  количествах свыше 5 мг.
     
     4. Предельно допустимая концентрация высших алифатических аминов (C-С) - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор аминов C-C N 1 готовится из суммы высших алифатических аминов (заводской продукт).
     
     Твердый продукт расплавляют на водяной бане, перемешивают, берут среднюю пробу. Во взвешенный бюкс вносят 0,1 мл расплавленного продукта и снова взвешивают. Навеску аминов растворяют в бюксе в смеси хлороформа и метилового спирта, взятых в отношении 1:1, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50-100 мл и доводят объем до метки смесью хлороформа и метилового спирта. Рассчитывают содержание аминов в 1 мл. Соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг аминов в 1 мл.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-67.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. и 10%-ные растворы.
     
     Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
     
     2,4-Динитрохлорбензол, ГОСТ 625-66, 5%-ный спиртовой раствор.
     
     Этиловый спирт, 96%-ный, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Электроаспиратор или воздуходувка с реометром на скорость 2 л/мин.
     
     Поглотительные приборы Рихтера с пористой пластинкой.
     
     Пробирки круглодонные, высотой 190-200 мм, с внутренним диаметром 18-20 мм.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, с притертыми пробками, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Фильтры АФА-В-18.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Трубки резиновые.
     
     Зажимы.
     
     Склянки реактивные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 3 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон, и присоединенный к нему поглотительный прибор с 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.
     
     Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 30 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр из патрона переносят в коническую колбу и извлекают амины 3 мл смеси хлороформа и метилового спирта (1:1). Для определения берут 2 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.7.
     
     

Таблица 7

Шкала стандартов

     
     
     В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия, по 5 мл 5%-ного спиртового раствора динитрохлорбензола и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане (пользуются круглодонными пробирками). После охлаждения в пробирки добавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Энергично взбалтывают и переливают раствор в колориметрические плоскодонные пробирки с притертыми пробками. В присутствии аминов в хлороформном слое появляется желтая окраска, интенсивность которой сравнивают со шкалой стандартов. Шкала устойчива.
     
     Из поглотительного прибора берут для анализа всю жидкость, прибор споласкивают 2 мл смеси хлороформа и метилового спирта, все сливают в круглодонную пробирку, прибавляют те же самые количества реактивов и анализируют, как описано выше. Общее количество амина в пробе находят суммируя количество амина, найденное на фильтре и в поглотительном приборе.
     
     Концентрацию амина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976