МУК 4.1.1543-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
диэтиламиноэтилхлорида гидрохлорида (ДАХГ) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     ДАХГ - белый со светло-коричневым оттенком аморфный порошок хорошо растворим в воде, спиртах, нерастворим в ацетоне. Температура плавления 200 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает выраженное раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, дыхательные пути и кожу.
     
     ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на фотометрировании желтого раствора ассоциата ДАХГ с тропеолином 00 в хлороформе при длине волны 410 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ДАХГ в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций ДАХГ в воздухе 1,0 мг/м(при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
     
     Определению не мешают бензол, ацетон.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 ч 20 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
     
     Воронка делительная вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     ДАХГ с содержанием 99%.
     
     Кислота хлороводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.
     
     Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДАХГ 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г ДАХГ в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДАХГ 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 1 часа.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     В делительные воронки помещают от 0,2 до 2,0 мл стандартного раствора ДАХГ, прибавляют 10 мл дистиллированной воды, 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАХГ в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ДАХГ с фильтра составляет 98,7%. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку, приливают 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл и перемешивают.
     
     Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 2 час.
     
     Количественное определение содержания ДАХГ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДАХГ () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ДАХГ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).