МУК 4.1.1555-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций олеиновой кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

СН(СН)СН=СН-(СН)СООН

М.м. 282,47

          
     Олеиновая кислота - жидкость желтоватого цвета со специфическим запахом. Температура кипения 286 °С (при 100 мм рт.ст.), нерастворима в воде, растворима в спирте, эфире и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     

Характеристики метода

     
     Метод основан на получении этилового эфира олеиновой кислоты и использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этанол.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества 10 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 мг/м до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают изобутиловый эфир 3,5 диамино-4 хлорбензойной кислоты и 2,6 диизопропил фенилизоцианат.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час.
     

Приборы, аппаратура, посуда.

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стальная, длиной 1 м, диаметром 0,2 см.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Поглотительный прибор Рыхтера, ГОСТ 6755-73.
     
     Баня песчаная.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-7205-77.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-97.
     
     Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.
     
     Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 мл.
     
     Бюксы, ГОСТ 7148-70.
     
     Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Олеиновая кислота, не менее 95% чистоты, ТУ 6-09-5290-86.
     
     Кислота серная х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Этанол, ГОСТ 8314-77, х.ч.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Твердый носитель - Хроматрон N-AW-ДМСS (0,200-0,250 мм).
     
     Жидкая фаза SE-30, 5%.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор олеиновой кислоты N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли олеиновой кислоты, вторично взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание олеиновой кислоты в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор олеиновой кислоты N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение трех дней.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, последовательно соединенный с поглотителем Рыхтера, содержащим 6 мл этанола (при охлаждении в системе лед+вода). Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 24 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума или механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 200 °С со скоростью 10 град/час. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом.
     
     В пробирки с притертыми пробками отбирают по 3 мл градуировочных растворов, приливают по 0,5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на песчаной бане 10 минут при температуре 100 °С. Затем охлаждают, добавляют 3 мл дистиллированной воды, 1,5 мл гексана и встряхивают. По 1 мкл гексанового раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (см) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Раствор из поглотительного прибора измеряют и доводят до 6 мл этанолом. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают раствором из поглотительного прибора. Через 10 минут 3 мл полученного экстракта переносят в пробирку с притертой пробкой и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество олеиновой кислоты.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию олеиновой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация вещества в этанольном растворе пробы, [мкг/мл];

      - общий объем этанольного раствора пробы [мл];
     
      - объем воздуха [л], отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).