МУК 4.1.1565-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций фосфида галлия в воздухе рабочей зоны
методом непламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Фосфид галлия - твердое вещество, имеющее оранжево-желтые или зеленовато-желтые кристаллы, плотность - 4,15 г/см, температура плавления - 1467 °С. На воздухе - устойчив, в воде - нерастворим, легко растворяется при нагревании в азотной кислоте, реагирует с серной кислотой, с растворами щелочей при нагревании реагирует с образованием фосфина.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 3 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на минерализации фосфида галлия азотной кислотой и измерении величины атомного поглощения галлия при длине волны 287,4 нм.
     
     Атомизация осуществляется в электротермической графитовой кювете с пирропокрытием.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации фосфида галлия - 0,006 мкг в анализируемом объеме, для галлия - 0,004 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 20 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 15 мг/м.
     
     Определение галлия селективно.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 часа.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр - Zeeman/3030 фирмы "Perkin-Elmer" (США) с корректором фона или любой другой марки с аналогичными характеристиками.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией галлия 1000 мкг/мл готовят весовым способом: 0,144 г фосфида галлия помещают в химический термостойкий стакан вместимостью 50 мл, добавляют 20 мл разбавленной азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и нагревают на плитке, покрытой асбестом, в течение 30 минут до полного растворения. Затем раствор упаривают до влажных солей и полученный осадок растворяют в 15-20 мл 5% раствора азотной кислоты. Далее раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки той же кислотой. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
     
     Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией галлия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора N 1 5% раствором азотной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в течение 2 недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (готовят в день анализа) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     Стандартные растворы атомизируют в графитовой кювете и измеряют оптическую плотность на аналитической линии галлия. График строят в координатах "Оптическая плотность - концентрация". Аналитический сигнал измеряют по площади пика. Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Проверка градуировочного графика проводится каждый раз перед проведением анализа.
     
     Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический термостойкий стакан, смачивают 2-3 каплями этанола, добавляют 20 мл азотной кислоты (1:1). Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на плитке, покрытой асбестом, в течение 30 минут. Затем фильтр отжимают, а раствор упаривают до влажных солей. Полученный осадок растворяют в 15-20 мл 5% раствора азотной кислоты, количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки той же кислотой.
     
     Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание галлия количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в графитовой кювете.
     
     Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.
     
     Во время выполнения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят "холостую пробу", для чего чистый фильтр АФА-ХП-20 обрабатывают так же, как и исследуемые пробы, добавляя при этом реактивы в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.
     
     Условия минерализации те же, что и для градуировочных растворов.
     
     Величину сигнала холостой пробы необходимо учитывать при расчетах результатов анализа,
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фосфидам галлия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация галлия, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора анализируемой пробы, мл;
     
     =1,44 - коэффициент пересчета галлия на фосфид галлия;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям; л (см. Приложение 1).