МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КАДМИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2755-83
    
    

    
    Серебристо-белый тягучий и ковкий металл. Плотность 8,7. 321 °С, 767 °С. Медленно растворяется в соляной и серной кислотах, хорошо - в азотной кислоте.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на фотометрировании продукта реакции иона кадмия с бромбензтиазо.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения кадмия в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/м (при отборе 200 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,01-0,1 мг/м.
    
    Определению не мешают железо, цинк, серебро до 30 мкг в анализируемом объеме раствора. Влияние меди и никеля устраняют добавлением раствора сульфоназо.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация окиси кадмия в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Кадмий азотнокислый, Cd(NO)·4HO (ч.д.а), ГОСТ 6262-74.
    
    Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл кадмия, готовят растворением 0,0274 г нитрата кадмия в 100 мл 0,5% соляной кислоты. Сохраняется шесть месяцев.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл кадмия, готовят разбавлением в 10 раз основного раствора.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,5% раствор.
    
    Сегнетова соль, ч.д.а., ГОСТ 5845-79, 40% раствор.
    
    Натрия тиосульфат, ч.д.а., СТ СЭВ 223-75, 20% раствор.
    
    Сульфоназо, ч.д.а., ТУ 6-09-19-77, 0,5% раствор.
    
    о-Ксилол, ТУ 6-09-3825-78.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
    
    Бромбензтиазо [6-бромбензтиазол (2-азо-1)-2-2нафтол;] ч.д.а., ТУ 6-09-1134-77, 0,04% раствор в ксилоле. Устойчив два месяца.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры АФА-В-20
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Воронки делительные, вместимостью 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха в течение 2-3-х минут.
    

Условия анализа

    
    Фильтр переносят в стакан и дважды промывают по 5 мл горячей 0,5% соляной кислотой. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют объем. В колориметрическую пробирку вносят 4 мл пробы, приливают 0,3 мл 40% раствора сегнетовой соли, 4 мл ксилола, 0,2 мл 0,04% раствора бромбензтиазо и 1,5 мл 10% раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива содержимое пробирки взбалтывают. В присутствии серебра к растворам после сегнетовой соли добавляют 0,2 мл 10% раствора едкого натра и 0,5 мл 20% раствора тиосульфата натрия. Для устранения влияния меди и никеля к растворам (до введения ксилола) прибавляют 0,1 мл 0,5% раствора сульфоназо. Продукт реакции кадмия с бромбензтиазо экстрагируют ксилолом, для этого содержимое пробирки переливают в делительную воронку и встряхивают 1-2 минуты. После расслаивания жидкостей верхний слой сливают в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 600 нм.
    
    Содержание кадмия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
    
    

Таблица 13

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию кадмия в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество кадмия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983