МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИКРЕЗИЛФОСФАТА И ТРИКСИЛЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2770-83
    
    

    
    Жидкость. Плотность 1,7-1,2 при 20 °С. 280-290 °С. Легко растворяется в эфире, этиловом спирте, бензоле. Не растворим в воде.
    

         
    Жидкость. Плотность 1,12-1,17, 270-350 °С. Легко растворяется в масле, эфире, не растворяется в воде.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на разрушении трикрезил- и триксиленилфосфата азотной и серной кислотами в присутствии марганцевокислого калия. Образовавшуюся фосфорную кислоту определяют по синему фосфорномолибденовому комплексу.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения трикрезилфосфата 12 мкг, триксиленилфосфата 13 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 250 л), для трикрезилфосфата и 0,5 мг/м (при отборе 25 л) для триксиленилфосфата.
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,5 мг/м (для трикрезилфосфата) и 0,5-5,0 мг/м (для триксиленилфосфата).
    
    Определению мешают фосфорорганические соединения.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация трикрезилфосфата в воздухе 0,1 мг/м, триксиленилфосфата 1,5 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Калий фосфорнокислый, однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-75.
    
    Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл фосфора, готовят растворением 0,044 г KHPO в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде, подкисленной несколькими каплями серной кислоты.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора. Основной раствор устойчив 2-3 недели, стандартный раствор - в течение нескольких дней.
    
    Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-77, 0,02 М раствор в 10 Н серной кислоте.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл. 1,84 и 10 Н.
    
    Гидразин сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 5841-74, 0,13% раствор.
    
    Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, плотн. 1,34-1,36 и разбавленная 1:3.
    
    Калий марганцевокислый, перекристаллизированный, х.ч., ГОСТ 20490-75.
    
    Эфир медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52.
    
    Окислительная смесь. Растворяют 0,5 г растертого в порошок KМnО в 10 мл концентрированной серной кислоты. Реактив хранят в склянке с притертой пробкой, годен 5 дней.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры АФА-ХА или бумажные беззольные "синяя лента"
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
    
    Колба из тугоплавкого стекла, вместимостью 20 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Баня водяная
    
    Баня парафиновая.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 250 л воздуха в течение 15 минут (для трикрезилфосфата) и 15-17 л в течение 1-2 минут (для триксиленилфосфата).
    

Условия анализа

    
    Фильтр промывают 20-25 мл эфира. Эфирный раствор вносят в колбу из тугоплавкого стекла и выпаривают досуха на водяной бане при 35 °C. К сухому остатку прибавляют 2,5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,1 мл окислительной смеси, осторожно перемешивают и помещают в парафиновую баню, температуру бани медленно повышают до 175-180 °C. Нагревание продолжают до полного удаления паров азотной кислоты. Оставшийся раствор выпаривают досуха на электроплитке.
    
    По охлаждении остаток в колбе растворяют в 7 мл дистиллированной воды. 7 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 1 мл молибденовокислого аммония, перемешивают и нагревают 10 минут на водяной бане. По охлаждении раствора прибавляют 1,6 мл сернокислого гидразина, перемешивают, нагревают 15 минут на кипящей водяной бане, охлаждают и фотометрируют при длине волны 660 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание трикрезилфосфата и триксиленилфосфата определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 26.
    
    

Таблица 26

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию трикрезилфосфата или триксиленилфосфата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество фосфора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
     - коэффициент пересчета фосфора на трикрезилфосфат 11,9, на триксиленилфосфат 13,2.
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983