МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-ХЛОР-1-БРОМПРОПАНА И 2-ХЛОРЭТАНСУЛЬФОХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2773-83
    
    

    
    Жидкость, плотность 1,63 при 8 °С, 142,3 °С.
    

    
    Жидкость, плотность 1,5487 при 20 °С, 196-199 °С при 751 мм рт.ст.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на гидролизе 3-хлор-1-бромпропана и 2-хлорэтансульфохлорида. Образующиеся хлор и бром определяют по реакции с роданидом ртути и хлорным железом.     
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Предел измерения 3-хлор-1-бромпропана и 2-хлорэтансульфохлорида 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,75 мг/м 3-хлор-1-бромпропана (при отборе 10 л воздуха) и 0,15 мг/м 2-хлорэтансульфохлорида (при отборе 50 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,75-20 мг/м для 3-хлор-1-бромпропана и 0,15-4,0 мг/м для 2-хлорэтансульфохлорида.
    
    Четыреххлористый углерод определению не мешает.
    
    Определению мешают другие галоидосодержащие соединения.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация 3-хлор-1-бромпропана в воздухе 3 мг/м, 2-хлорэтансульфохлорида 0,3 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    3-Хлор-1-бромпропан, ч.д.а., МРТУ 6-09-1477-64, 140-143 °С
    
    2-хлорэтансульфохлорид, 200-203 °С.
    
    Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл этилового спирта вносят 1-2 капли 3-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтансульфохлорида, взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание веществ в 1 мл раствора. Раствор устойчив 5-7 дней.
    
    Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 3-х дней.
    
    Калий хлористый, х.ч., ГОСТ 4234-77.
    
    Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл хлористого водорода, готовят растворением 0,0204 г хлористого калия в 5 мл дистиллированной воды, в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, конц. и 10% раствор.
    
    Ртуть роданистая, ТУ 4305-51, 0,2% спиртовой раствор. 0,2 г роданистой ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой N 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.
    
    Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-77. 61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 2 в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают водой до метки.
    
    Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 5% раствор в этиловом спирте.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1, 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15, 100 и 500 мл
    
    Колбы конические, цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74
    
    Воронки с пористой пластинкой N 2
    
    Баня водяная
    
    Термометр на 100 °С.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении).
    
    Для определения 1/2ПДК 3-хлор-1-бромпропана достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 5 минут.
    
    Для определения 1/2ПДК 2-хлорэтансульфохлорида достаточно отобрать 50 л воздуха в течение 50 минут.
    
    

Условия анализа

    
    Из каждого поглотительного сосуда 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 1 мл 5% раствора едкого кали и нагревают в течение 3-х минут при 78-80 °С. По охлаждении вносят в пробирки по 1,3 мл 10% азотной кислоты, добавляют эту же кислоту по каплям до растворения осадка, прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают 0,02 мл 0,2% спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и через 5 минут фотометрируют при длине волны 470 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска растворов устойчива в течение 7-8 часов.
    
    Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 29.
    
    

Таблица 29

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    При определении 3-хлор-1-бромпропана и 2-хлорэтансульфохлорида в присутствии хлористого водорода 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 1 мл 5% раствора едкого кали, нагревают 3 минуты при 78-80 °С и завершают анализ, как указано выше.
    
    Для определения содержания хлористого водорода 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 1 мл этилового спирта, 1,7 мл 10% азотной кислоты, 0,5 мл железоаммонийных квасцов, 0,2 мл 0,2% спиртового раствора роданистой ртути и фотометрируют при длине волны 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание хлористого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 30.
    
    

Таблица 30

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Содержание 3-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтансульфохлорида в присутствии хлористого водорода определяют по разности двух указанных определений.
    
    Найденное по разности количество хлористого водорода в пересчете на 2-хлорэтансульфохлорид или 3-хлор-1-бромпропан умножают соответственно на коэффициенты 2,23 или 1,34.
    
    Концентрацию 3-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтансульфохлорида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;     
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983